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一文教會你EBSD制樣和分析思路

來源：本站時間：2019-10-24 23:08:31 瀏覽：20165次

背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一，它能提供如晶間取向、晶界類型、再結(jié)晶晶粒、微織構(gòu)、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD 數(shù)據(jù)來自樣品表面下 10-50nm 厚的區(qū)域，且EBSD樣品檢測時需要傾轉(zhuǎn)70°，為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號，所以要求EBSD樣品表面“新鮮”、清潔、平整、良好的導(dǎo)電性、無應(yīng)力等要求。

（一）制樣：取樣，切割，顯微磨削=研磨+拋光。

1 取樣和切割

取樣盡量用線切割法，避開有缺陷地方，選擇有代表性部位。試樣應(yīng)為導(dǎo)電樣品，厚度應(yīng)在0.5mm-3mm之間，以JSM-6480為例，典型尺寸為10mm×10mm到7mm×7mm之間，厚度一般在1-3mm, 銅鋅鋁不耐磨材料可增至2-3mm。樣品放入電鏡時一般用502膠水粘在樣品臺上。如果要考察樣品在特定方向上的性能，如經(jīng)軋制、拉伸或壓縮的樣品，樣品的軋向或受力方向需要與樣品臺的X軸平行。

2 顯微磨削

水砂紙粗磨，金相砂紙細(xì)磨（厚玻璃板上），換砂紙轉(zhuǎn)動90°。拋光常用有以下四種方法：

(a) 目前比較常用的EBSD制樣方法為機(jī)械拋光、電解拋光、聚焦離子束（FIB）、氬離子拋光；

(b) 機(jī)械拋光比較常用的拋光膏硬度較大，雖然粒度可以很小，但仍會劃傷表面，不適合硬度較小、易于氧化、晶粒比較細(xì)小的材料。

(c) 電解拋光是做 EBSD 檢測時比較常用的手段，但是對于不同材料其電解液的配方不同，同時不同尺寸、不同狀態(tài)的同種材料其參數(shù)（拋光電壓、電流、時間、頻率等）也各不相同，需要隨時調(diào)節(jié)。電解拋光對于樣品尺寸有較多限制，面積較大時，各處電流不均勻，使樣品表面凹凸不平。

(d) 氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對樣品進(jìn)行減薄，氬離子相對鎵離子較輕，產(chǎn)生的應(yīng)力層、非晶層非常薄，可避免因制樣對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤導(dǎo)。同時由于晶格畸變較小，可以提高 EBSD 的標(biāo)定率，節(jié)約時間。氬離子拋光對于晶粒特別細(xì)小、多相材料及極易氧化材料做 EBSD檢測時的樣品制備具有極大的優(yōu)勢；

如下圖所示為鈦合金 800℃熱壓所得樣品，經(jīng)過 3 種不同拋光方法，在相同參數(shù)下（step size=0.3um）所得 EBSD 圖像的對比圖，且未經(jīng)過降噪處理，其標(biāo)定率依次為 22%、53%、90%。圖1受較大應(yīng)力影響；圖2受第二相影響。

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（二）數(shù)據(jù)分析

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1 名詞解釋

（a）晶體取向的表征：要表征晶體的取向，必須確定兩個坐標(biāo)系：一個是參考坐標(biāo)系，第二個是晶體坐標(biāo)系。一般參考坐標(biāo)系位正交坐標(biāo)系，把機(jī)加工軋制方向（RD）定義為X軸，橫向（TD）和法向（ND）定義為Y，Z軸。對于正交晶體坐標(biāo)系，一般選取三個初級晶向作為坐標(biāo)軸，如[100]、[010]、[001],分別作為X，Y，Z。對于非正交晶系，如六方晶系，可選取三個互相垂直的晶向并定義：X=[10-10]、Y=[-12-10]、Z=[0001]。

（b）織構(gòu)定義：單晶體具有各向異性，即不同晶體學(xué)方向上物理和力學(xué)性能存在顯著差異。多晶體則由于晶粒的隨機(jī)分布，宏觀表現(xiàn)為各向同性。但是如果多晶體在其形成過程中，如金屬材料冷熱加工過程中，多晶體的晶粒沿著某些方向排列，即出現(xiàn)某些方向聚集排列，使得這些方向上出現(xiàn)取向幾率增大的現(xiàn)象，該現(xiàn)象則稱為織構(gòu)（擇優(yōu)取向）。軸向拉拔或壓縮產(chǎn)生的組織與軸向平行，稱為絲織構(gòu)或纖維織構(gòu)，用晶向指數(shù)<UVW>表示；某些鍛壓、壓縮多晶材料中，晶體往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向，此類擇優(yōu)稱為面織構(gòu)，以{HKL}表示；軋制板材既受拉力又受壓力，因此除以某些晶體學(xué)方向平行軋向外，還以某些晶面平行于軋面，稱為板織構(gòu)，以{HKL}<UVW>表示，如軋向與晶體學(xué)方向<UVW>有偏離，則常在其后加上偏離的度數(shù)，表示為{HKL}<UVW>±10°。

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（c）晶界類型：二維點(diǎn)陣中晶界位置可用兩個晶粒的位向差θ和晶界相對于一個點(diǎn)陣某一平面的夾角Φ來確定。根據(jù)相鄰晶粒之間位向差θ的大小，可將晶界分為兩類：小角度晶界：相鄰晶粒的位相差小于10°的晶界，亞晶界均屬于小角度晶界，一般小于2°；大角度晶界：相鄰晶粒的位相差大于10°的晶界，多晶體中90%以上的晶界屬于此類。

2 EBSD具體分析功能

（a）微觀組織分析：晶粒尺寸、均勻性、有沒有孿晶及孿晶的體積分?jǐn)?shù)、再結(jié)晶晶粒及亞晶、晶界特性分析、相鑒定及相分布等。

分析思路：主要通過分析取向分布圖實(shí)現(xiàn)，不同顏色晶粒代表不同的取向，晶粒形狀大小反映材料變形或再結(jié)晶情況，根據(jù)相鄰晶粒夾角確定晶界類型，并用不同的顏色將晶界表示出來。

（b）取向分析：相鄰晶粒的取向分析，晶粒和相鄰孿晶的取向分析，孿晶及相鄰孿晶的取向分析，織構(gòu)分析、取向差分析。

分析思路：兩個相鄰晶?？梢杂?strong style="margin:0px;padding:0px;max-width:100%;box-sizing:border-box !important;word-wrap:break-word !important;">歐拉角分析，極圖分析等，大范圍晶粒取向用極圖或反極圖分析。

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