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    常溫/高溫凝膠色譜(GPC)

    常溫/高溫凝膠色譜(GPC)

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    項(xiàng)目介紹

    凝膠滲透色譜(GPC)也稱作體積排阻色譜,是用溶劑作流動(dòng)相,流經(jīng)多孔填料(如多孔硅膠或多孔樹脂)作為分離介質(zhì)的液相色譜法。

    隨著溶劑的淋洗,體積大小不同的分子就得到分離,較大的分子先被淋洗出來(lái),較小的分子較晚被淋洗出來(lái),分析得到聚合物分子量及其分布。

    樣品要求

    1. 粉末樣品至少 30mg;液體樣品 提供5~10mL;請(qǐng)盡量原樣送樣,最好是提供粉末樣品;一般不接收已經(jīng)溶解好的樣品。

    2. 為保證測(cè)試準(zhǔn)確性,樣品需完全溶解于流動(dòng)相;若樣品在提供測(cè)試條件下的溶解性不好,測(cè)試結(jié)果可能會(huì)偏低,實(shí)驗(yàn)室不承擔(dān)責(zé)任;

    3. 各流動(dòng)相對(duì)應(yīng)的分子量范圍:DMF(3000-100萬(wàn))、THF(500-200萬(wàn)) 、水相(300-50萬(wàn))、氯仿相(500-200萬(wàn));

    4. 請(qǐng)合理選擇流動(dòng):樣品分子量接近限值的,通常測(cè)試不準(zhǔn)確;低于下限則會(huì)和溶劑峰連在一起,因而也測(cè)不準(zhǔn);

    5. 高溫GPC要求樣品在測(cè)試溫度下不能發(fā)生分解;

    6. 如有其他要求,請(qǐng)聯(lián)系技術(shù)經(jīng)理確認(rèn)。

    項(xiàng)目案列

    常見(jiàn)問(wèn)題

    Mn、Mw、Mz、Mz+1的含義分別是什么?

    Mn:數(shù)均分子量;Mw:重均分子量;Mz:Z均分子量;Mz+1:Z+1均分子量。

    GPC測(cè)試的流動(dòng)相如何選擇?

    由于GPC本質(zhì)上是通過(guò)色譜柱分離不同分子量的組分,因此需要樣品能完全溶解于所選流動(dòng)相,溶解性不好的樣品需要先濾掉不溶成分,再上機(jī)測(cè)試。對(duì)于樣品可溶解于多種流動(dòng)相的情況,不同流動(dòng)相的測(cè)試結(jié)果會(huì)有一定差異,可以參考相關(guān)文獻(xiàn)或與之前測(cè)試條件保持一致。

    相對(duì)分子量和絕對(duì)分子量的區(qū)別是什么?

    相對(duì)分子量是先用一組分子量不等、單分散的試樣為標(biāo)樣,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線,再將試樣結(jié)果與標(biāo)曲結(jié)果相互比較求得的;絕對(duì)分子量是在測(cè)定淋出液濃度的同時(shí)測(cè)定其粘度或光散射,從而求出其分子量。

    為什么GPC測(cè)得的分子量與預(yù)期分子量存在一定偏差?

    首先,GPC的每種流動(dòng)相都有對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品測(cè)試結(jié)果需要與標(biāo)曲比較,然后得出測(cè)試結(jié)果,如樣品跟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)差別較大,可能導(dǎo)致對(duì)應(yīng)測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值相差較多;其次,GPC測(cè)試樣品一般為聚合物,預(yù)期分子量?jī)H是基于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一個(gè)預(yù)期值,與實(shí)際結(jié)果有一定偏差屬于正?,F(xiàn)象。

    高溫GPC有什么要求?

    目前高溫GPC主要是做三氯苯相(150°C),針對(duì)的是高溫溶解后降溫會(huì)析出的樣品。如果溶解后降溫不析出的樣品可以采用常溫GPC測(cè)試。

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