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「科研干貨」GPC實(shí)例分析+常見問題，原來如此簡單~

來源：本站時(shí)間：2019-12-28 23:10:28 瀏覽：13198次

【GPC實(shí)際應(yīng)用】

實(shí)例分析一：常見的GPC檢測器為示差折光檢測器，縱坐標(biāo)（MV）表示樣品與溶劑間的折光指數(shù)差，示差折光檢測器的響應(yīng)信號(hào)與溶質(zhì)的濃度成正比；橫坐標(biāo)表示保留時(shí)間，根據(jù)凝膠滲透色譜原理，化合物按照分子量從大到小依次出峰。PDI表征物質(zhì)分散性，GPC的多分散系數(shù)是重均分子量與數(shù)均分子量之比（即D=Mw/Mn），絕對(duì)單分散的話PDI等于1，一般活性聚合認(rèn)為PDI小于1.2可看作窄分散。（注：此處GPC中所指的PDI的含義不同于粒度儀所指的PDI，一般認(rèn)為粒度分布小于0.1，甚至小于0.08才看作窄分散。）

（Adv.Funct. Mater. 2018,1806567）此處主要表征聚合物的分子量。20min出峰為主要的聚合物峰，數(shù)均摩爾質(zhì)量為26370g/mol；30-35min出峰主要為洗脫溶劑。

實(shí)例分析二：

（Chem.Mater. 2016, 28, 7757?7764）此例中聚合物的數(shù)均摩爾質(zhì)量為9956g/mol, PDI=2.029，聚合物分散相對(duì)均一。

實(shí)例分析三：

（Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207）GPC用于監(jiān)測反應(yīng)。頂部的聚合物有10個(gè)不同顏色的取代基團(tuán)，依次對(duì)應(yīng)左下方不同取代基團(tuán)聚合物的GPC譜圖，右側(cè)質(zhì)譜圖。接枝不同的基團(tuán)后，聚合物的尺寸發(fā)生變化，聚合物保留時(shí)間也就隨之改變，達(dá)到監(jiān)測反應(yīng)發(fā)生的目的。

【常見問題】

1. 溶劑的選擇?

? 能溶解多種聚合物;

? 不能腐蝕儀器部件;

? 與檢測器相匹配。

2. 樣本的準(zhǔn)備?

激光光散射實(shí)驗(yàn)中必須對(duì)樣品嚴(yán)格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關(guān)鍵。首先是溶劑除塵，配置測試樣品的溶劑應(yīng)進(jìn)行精餾，并經(jīng)過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外，測試中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水強(qiáng)力沖洗。

3. GPC色譜柱選擇？

(1)按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列（THF、氯仿、DMF）。必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物

(2)按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號(hào)

樣品分子量應(yīng)該處在排阻極限和滲透極限范圍內(nèi)，并且最好是處在校正曲線線性范圍內(nèi)

4. GPC儀器對(duì)載體的要求？

(1)良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性；

(2)有一定的機(jī)械強(qiáng)度；

(3)不易變形；

(4)流動(dòng)阻力小；

(5)對(duì)試樣沒有吸附作用；

(6)分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等；

(7)載體的粒度愈小，愈均勻，堆積的愈緊密，色譜柱分離效率愈高。

5. 進(jìn)樣體積？

50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)

6. GPC系統(tǒng)如何平衡？

(1)安裝色譜柱之前，用兩通管連接管路，用流動(dòng)相替換系統(tǒng)后換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)

(2)RID平衡操作

分析開始前，用流動(dòng)相沖洗檢測器流路。流動(dòng)相流速1ml/min，切換到RFlow，使流動(dòng)相通過檢測池的樣品池和參比池，沖洗20min左右。然后切換RFlow 流路數(shù)次，將氣泡趕出檢測池。關(guān)閉RFlow，等待基線平穩(wěn)。當(dāng)Balance值高于50，進(jìn)行Balance調(diào)整。

(3)色譜柱平衡

等溶劑峰出峰后在經(jīng)過約一次分析時(shí)間后基線才能走平。

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