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【干貨】ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清？

來(lái)源：本站時(shí)間：2019-12-29 20:50:46 瀏覽：14719次

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ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清？你知道它們各自的特點(diǎn)是什么嗎？在科研的過(guò)程中，又該選擇哪個(gè)來(lái)作為分析方法呢？沒(méi)關(guān)系，小編帶你詳細(xì)了解三者在檢出限、干擾、容易使用度等方面的特性。珀金埃爾默的AAS、ICP-OES和ICP-MS性能優(yōu)異，使用簡(jiǎn)便，快來(lái)了解一下吧！

ICP-OES，即電感耦合等離子體體（ICP）光譜；而ICP-MS，則是以ICP方式離子化的質(zhì)譜。有時(shí)，人們也會(huì)叫“ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別？在選擇分析方法時(shí)又該如何抉擇呢？

對(duì)于擁有ICP-OES技術(shù)背景的人來(lái)講，ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體（ICP），而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上，ICP-OES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體極其相似。ICP-OES測(cè)量的是光學(xué)光譜（165～800nm），ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位（amu）的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測(cè)定外，還可測(cè)量同位素。

和ICP-OES、ICP-MS比較，AAS是原子吸收光譜，因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射，所以只能檢測(cè)一種元素的含量，不過(guò)檢測(cè)限比較低而且重現(xiàn)性比較好。ICP-OES是原子發(fā)射光譜，檢測(cè)原子光譜中的多條譜線，檢測(cè)限也比較低，而且多通道可以同時(shí)檢測(cè)多種原子和離子，比較方便，重現(xiàn)性也不錯(cuò)。ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用，利用質(zhì)譜檢測(cè)同位素含量來(lái)檢測(cè)元素的含量，檢出限最低，效果最理想。

適用范圍：AAS用于已知元素含量的檢測(cè)；ICP可以用于已知，也可以用于未知，適合多元素分析；ICP-MS由于比較貴而且檢出限最低，一般是用作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量的時(shí)候。

01

檢出限

ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)（必需記牢，實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí)驗(yàn)室的清潔條件），石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級(jí)的檢出限。必須指出，ICP-MS的ppt級(jí)檢出限是針對(duì)溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘?，若涉及固體中濃度的檢出限，由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá)50倍。一些普通的輕元素（如S、Ca、Fe 、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，也將惡化其檢出限。

02

干擾

以上三種技術(shù)呈現(xiàn)了不同類型及復(fù)雜的干擾問(wèn)題，為此，我們對(duì)每個(gè)技術(shù)分別予以討論。

ICP-MS的干擾：質(zhì)譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應(yīng)、電離干擾、空間電荷效應(yīng)。

ICP-OES干擾：光譜干擾、基體效應(yīng)、電離干擾。

GFAAS干擾：光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應(yīng)。

03

容易使用度

在日常工作中，從自動(dòng)化來(lái)講，ICP-OES是最成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-OES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，自1993年以來(lái)，盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整。ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然比較容易，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。

04

試樣中的總固體溶解量TDS

在常規(guī)工作中，ICP-OES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人員樂(lè)于采用最多0.2%TDS的溶液。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-OES、GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋，其折算到原始固體樣品中的檢出限會(huì)顯示不出很大優(yōu)勢(shì)，這個(gè)現(xiàn)象也就不令人驚奇了。

05

線性動(dòng)態(tài)范圍LDR

ICP-MS具有超過(guò)105的LDR，各種方法可使其LDR開(kāi)展至108。但不管如何，對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō)：高基體濃度會(huì)導(dǎo)致許多問(wèn)題，而這些問(wèn)題的最好解決方案是稀釋。正由于這個(gè)原因，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。

GFAAS的LDR限制在102～103，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。

ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定，ICP-OES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICP-OES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。

06

精密度

ICP-MS的短期精密度一般是1～3% RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長(zhǎng)期（幾個(gè)小時(shí)）精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度，但這個(gè)方法的費(fèi)用對(duì)常規(guī)分析來(lái)講是太貴了。

ICP-OES的短期精密度一般為0.3～2%RSD，幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于3%RSD。

GFAAS的短期精密度為0.5～5%RSD，影響長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間，而在于石墨管的使用次數(shù)。

07

樣品分析能力

ICP-MS有驚人的能力來(lái)分析大量測(cè)定痕量元素的樣品，典型的分析時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘，在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)即是其分析能力。

ICP-OES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘。全譜直讀型較快，一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。

GFAAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3～4分鐘，晚上可以自動(dòng)工作，這樣保證對(duì)樣品的分析能力。

根據(jù)溶液的濃度舉例如下，作參考：

每個(gè)樣品測(cè)定1～3個(gè)元素，元素濃度為亞或低于ppb級(jí)，如果被測(cè)元素要求能滿足的情況下，GFAAS是最合適的。
每個(gè)樣品5～20個(gè)元素，含量為亞ppm至%，ICP-OES是最合適的。
每個(gè)樣品需測(cè)4個(gè)以上的元素，在亞ppb及ppb含量，而且樣品的量也相當(dāng)大，ICP-MS是較合適的。

無(wú)人控制操作：ICP-MS、ICP-OES和GFAAS，由于現(xiàn)代化的自動(dòng)化設(shè)計(jì)以及使用惰性氣體的安全性，可以整夜無(wú)人看管工作。

運(yùn)行的費(fèi)用：ICP-MS開(kāi)機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-OES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換，這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器。對(duì)于ICP-MS和ICP-OES來(lái)講，霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-OES來(lái)取代ICP-MS，那么實(shí)驗(yàn)室最好能配備GFAAS。GFAAS應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算，ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS。

ICP-MS、ICP-OES、AAS簡(jiǎn)單比較

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