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一目了然！十一目了然！十種檢測(cè)器的選擇方法總結(jié)

來源：實(shí)驗(yàn)與分析時(shí)間：2015-09-26 15:30:20 瀏覽：5355次

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一目了然！十一目了然！十種檢測(cè)器的選擇方法總結(jié)

檢測(cè)器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測(cè)的信號(hào)，指能檢測(cè)色譜柱流出組分及其量的變化的器件。檢測(cè)器通常分為積分型和微分型兩類。對(duì)檢測(cè)器的要求是：靈敏度高，線性范圍寬，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性好，響應(yīng)速度快，對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)有規(guī)律性及可預(yù)測(cè)性。

檢測(cè)器類型

紫外檢測(cè)器(UV)；熒光檢測(cè)器(FD)；電化學(xué)檢測(cè)器(ECD)；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD) ；

示差折光檢測(cè)器(RID) ；質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)；氫火焰檢測(cè)器(FID)；熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) ；氮磷檢測(cè)器(NPD)；火焰光度檢測(cè)器(FPD)；其它檢測(cè)器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。

檢測(cè)器性能評(píng)價(jià)指標(biāo)：

響應(yīng)值（或靈敏度）S ：

定義S=?R/?Q

在一定范圍內(nèi)，信號(hào)R與進(jìn)入檢測(cè)器的量Q呈線性關(guān)系：

R = S Q S = R / Q

單位：

mV/（mg / cm3）；（濃度型檢測(cè)器）

mV /（mg / s）；（質(zhì)量型檢測(cè)器）

S 表示單位量的物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的大小。S值越大，檢測(cè)器（也即色譜儀）的靈敏度也就越高。

紫外檢測(cè)器(UV)

固定波長(zhǎng)檢測(cè)器：

波長(zhǎng)一般為254nm，以低壓汞燈為光源，光源單色性好、光強(qiáng)度大、靈敏度高。

可變波長(zhǎng)檢測(cè)器：

目前配置最多的檢測(cè)器。光路系統(tǒng)類似分光光度計(jì)，一般采用氘燈或鹵鎢燈為光源，光束經(jīng)單色器分光后按需要選擇組分的最大吸收波長(zhǎng)為檢測(cè)波長(zhǎng)，從而提高靈敏度。

紫外檢測(cè)器是液相色譜中使用最廣泛的檢測(cè)器，幾乎所有的液相色譜儀都配此類檢測(cè)器，是一種選擇性檢測(cè)器。

缺點(diǎn)：只能檢測(cè)有紫外吸收的物質(zhì)，流動(dòng)相的選擇有一定限制，流動(dòng)相的截止波長(zhǎng)必須小于檢測(cè)波長(zhǎng)。

適用范圍：大多數(shù)有紫外吸收的化合物。

二極管陣列檢測(cè)器(DAD)

是20世紀(jì)80年代出現(xiàn)的一種光學(xué)多通道檢測(cè)器。在晶體硅上緊密排列一系列光電二極管，每一個(gè)二極管相當(dāng)于一個(gè)單色器的出口狹縫，二極管越多分辨率越高，一般是一個(gè)二極管對(duì)應(yīng)接受光譜上一個(gè)納米譜帶寬的單色光。原理：復(fù)色光通過樣品池被組分選擇性吸收后再進(jìn)入單色器，照射在二極管陣列裝置上，使每個(gè)納米波長(zhǎng)的光強(qiáng)度轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào)強(qiáng)度，即獲得組分的吸收光譜，從而獲得特定組分的結(jié)構(gòu)信息，有助于未知組分或復(fù)雜組分的結(jié)構(gòu)確定。

熒光檢測(cè)器(FD)

原理：具有某種特殊結(jié)構(gòu)的化合物受到紫外光激發(fā)后能發(fā)射出比激發(fā)光源波長(zhǎng)更長(zhǎng)的光，稱為熒光。熒光強(qiáng)度(F)與激發(fā)光強(qiáng)度(I0)及熒光物質(zhì)濃度(C)成正比。

優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、選擇性好，是微量組分和體內(nèi)藥物分析常用的檢測(cè)器之一。

缺點(diǎn)：只適用于能夠產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的檢測(cè)，適用范圍不如紫外檢測(cè)器。影響因素較多，對(duì)溶劑的純度、pH值、樣品濃度、檢測(cè)溫度等需很好地控制。

電化學(xué)檢測(cè)器(ECD)

電化學(xué)檢測(cè)器是測(cè)量物質(zhì)的電信號(hào)變化，對(duì)具有氧化還原性質(zhì)的化合物，如含硝基、氨基等有機(jī)化合物及無機(jī)陰、陽(yáng)離子等物質(zhì)可采用電化學(xué)檢測(cè)器。包括極譜、庫(kù)侖、安培和電導(dǎo)檢測(cè)器等。前三種統(tǒng)稱為伏安檢測(cè)器，用于具有氧化還原性質(zhì)的化合物的檢測(cè)，電導(dǎo)檢測(cè)器主要用于離子檢測(cè)。其中安培檢測(cè)器(AD)應(yīng)用較廣泛，更以脈沖式安培檢測(cè)器最為常用。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度很高，尤其適用于痕量組分分析。

缺點(diǎn)：干擾比較多，如生物樣品或流動(dòng)相中的雜質(zhì)、流動(dòng)相中溶解的氧氣及溫度的變化等都會(huì)對(duì)其產(chǎn)生較大的影響。電極壽命有限，對(duì)溫度和流速的變化比較敏感。

適用范圍：應(yīng)用范圍廣，凡具氧化還原活性的物質(zhì)都能進(jìn)行檢測(cè)，本身沒有氧化還原活性的物質(zhì)經(jīng)過衍生化后也能進(jìn)行檢測(cè)。

示差折光檢測(cè)器(RID)

工作原理；利用組分與流動(dòng)相的折光率的不同，其響應(yīng)信號(hào)(R)與組分的濃度(Ci 成正比：R=ZCi(ni-n0)，式中Z為儀器常數(shù)，ni為i組分的折光率，n0為流動(dòng)相的折光率。

優(yōu)點(diǎn)：通用型檢測(cè)器，只要組分的折光率與流動(dòng)相的折光率有足夠的差別就能檢測(cè)。

缺點(diǎn)：靈敏度低、受環(huán)境溫度、流量及流動(dòng)相組成等波動(dòng)的影響大，一般不能用于梯度洗脫。

適用范圍：RID為通用型檢測(cè)器，適用于無紫外吸收化合物的分析，如糖類分析。

質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)

與液相色譜儀聯(lián)用的質(zhì)譜檢測(cè)器是將色譜系統(tǒng)流出的組分經(jīng)過液質(zhì)聯(lián)用接口在一定條件下離子化后，進(jìn)入質(zhì)量數(shù)分析器(如四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、二級(jí)或多級(jí)串聯(lián)質(zhì)譜等)，按照離子的質(zhì)荷比大小分離，記錄響應(yīng)信號(hào)并列成譜圖。一般地，采用全離子掃描模式可得到特定組分的質(zhì)譜圖，從而得到組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息;采用選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式可得到特定質(zhì)量數(shù)碎片離子的色譜圖，可用于定量測(cè)定。

優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，選擇性好，能同時(shí)給出組分的結(jié)構(gòu)信息。

缺點(diǎn)：響應(yīng)信號(hào)受離子化效率限制，儀器較為昂貴，通常需專人使用與維護(hù)。

適用范圍：組分的結(jié)構(gòu)鑒別，微量及痕量組分的分析，藥物代謝分析等。

氫火焰檢測(cè)器(FID)

特點(diǎn):

(1) 典型的質(zhì)量型檢測(cè)器;

(2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度;

(3) 無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng);

(4) 氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn);

(5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·g-1。

應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測(cè)器。廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測(cè)

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)

結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測(cè)池池體中，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。

特點(diǎn)：熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對(duì)靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍，但是熱絲電流過高會(huì)造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好，對(duì)有機(jī)物和無機(jī)氣體都能進(jìn)行分析，其缺點(diǎn)是靈敏度低。

應(yīng)用：TCD對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能可靠，定量準(zhǔn)確，經(jīng)久耐用。廣泛用于各種氣體分析。它是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè)，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。

氮磷檢測(cè)器(NPD)

NPD 對(duì)含N、P的有機(jī)物的檢測(cè)肯有靈敏度高，選擇性強(qiáng)，線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，它已成為目前測(cè)定含N 有機(jī)物最理想的氣相色譜檢測(cè)器；對(duì)含P 的有機(jī)物，其靈敏度也高于火焰光度檢測(cè)器，而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便；

廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域，成為最常用的氣相色譜檢測(cè)器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測(cè)器。

火焰光度檢測(cè)器(FPD)

FPD是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。當(dāng)含S、P 的化合物進(jìn)入檢測(cè)器，在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時(shí)，從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長(zhǎng)光，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長(zhǎng)。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上，通過光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡，數(shù)據(jù)采集卡將其模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，便可得到相應(yīng)的譜峰。

廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)。以前一直將FPD作為S 和P 化合物的專用檢測(cè)器，后由于氮磷檢測(cè)對(duì)P 的靈敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD現(xiàn)今多只作為S 化合物的專用檢測(cè)器。

集中檢測(cè)器特性比較

檢測(cè)器應(yīng)用范圍和主要特點(diǎn)區(qū)別

各種檢測(cè)器最低檢出限的計(jì)算方法

最小檢測(cè)限是實(shí)際測(cè)出來的。不同的檢測(cè)器設(shè)計(jì)就會(huì)有不同的檢測(cè)限，并且檢測(cè)限往往用一種大家共用的試劑，指定的柱子，并不能代表所有物質(zhì)的最小檢測(cè)限，最小檢測(cè)限和信噪比有一定關(guān)系。檢測(cè)限D(zhuǎn)=2N/S,其中N為噪聲，單位m V或A；S為檢測(cè)器靈敏度，不同檢測(cè)器靈敏度的表示方式不同，檢測(cè)限的表示方式也隨之不同。一般來講D的單位隨S的不同也分為3種：mg/ml.ml/ml,g/s。

先說計(jì)算方法：國(guó)內(nèi)一般以物質(zhì)的峰高為計(jì)算依據(jù)，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為最低定性指標(biāo)，10倍的噪音為最低定量指標(biāo)。判斷噪音的方法簡(jiǎn)單點(diǎn)的話就是放大基線，看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動(dòng)范圍是多少，或用工作站直接計(jì)算。

各檢測(cè)器的最低檢測(cè)線有兩種方法，1是實(shí)際測(cè)量法，二是理論計(jì)算法，當(dāng)然了，不同的條件，最低檢測(cè)線也不一樣。先說實(shí)際測(cè)量法，比較簡(jiǎn)單，色譜的條件保持穩(wěn)定，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進(jìn)樣，直到物質(zhì)峰高小于10倍或國(guó)內(nèi)的3倍峰高時(shí)候的濃度就是最低檢測(cè)線。計(jì)算法比較省勁，但是要保證檢測(cè)器線性良好，如10ppm的物質(zhì)峰高為1000單位，噪音為1單位，那么10倍的噪音就是10各單位了，1000/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我們就可以大致推算出來該條件下，該檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的最低檢測(cè)線為0.1ppm。

儀器的最小檢測(cè)限越小，說明檢測(cè)器設(shè)計(jì)較好，靈敏度也越高，但同時(shí)也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性降低等等，在使用各種儀器的過程中，國(guó)產(chǎn)儀器往往比較穩(wěn)定，但是靈敏度較?。痪€性范圍指的是樣品的檢測(cè)濃度和質(zhì)量的大小能否線性檢測(cè)，線性范圍小的檢測(cè)器，對(duì)分析方法的要求較高。檢測(cè)器選型還是要根據(jù)每種檢測(cè)器的優(yōu)缺點(diǎn)、適用范圍來做選擇。

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