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「精品干貨」光催化常用表征技術(shù)解析（下）

來源：測(cè)試狗時(shí)間：2020-04-29 14:58:27 瀏覽：7505次

本文由測(cè)試狗原創(chuàng)

【前言】

在描述催化劑的宏觀物性：形貌、物相（XRD、SEM、TEM等）基礎(chǔ)上，本文重點(diǎn)闡述了各種光譜（XPS、Raman、FT-IR、UV-Vis等），根據(jù)現(xiàn)有的一些研究成果將光催化研究過程中所使用的各種分析技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹和總結(jié)。

(Angew. Chem. Int.Ed. 2015, 54, 11350 –11366)

【紫外可見吸收光譜（UV-Vis）】

UV-Vis是利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)紫外或可見光的吸收所產(chǎn)生的影響（波長(zhǎng)通常在200-800nm）。UV-Vis的橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)（nm），縱坐標(biāo)為吸光度。UV-Vis有兩個(gè)重要的特征：最大吸收峰位置以及最大吸收峰的摩爾吸光系數(shù)。根據(jù)吸收程度可以對(duì)物質(zhì)的組成，含量和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析和測(cè)定。

紫外可見漫反射可用于研究固體樣品的光吸收性能，催化劑表面過渡金屬離子及其配合物的結(jié)構(gòu)、氧化狀態(tài)、配位狀態(tài)、配位對(duì)稱性等。在光催化領(lǐng)域，一般用紫外可見漫反射來探究固體樣品的吸光性能比較多。對(duì)于不同的光催化材料，其吸光性能就會(huì)有很大差異，有的在可見光的條件下就可以催化反應(yīng)，有的只能在紫外光的條件下才會(huì)發(fā)生催化反應(yīng)。下面以余家國(guó)老師在2010年發(fā)表Green Chemistry上的一篇關(guān)于Zn_1?xCd_xS固溶體的合成及其光催化效率的文章為例來簡(jiǎn)單介紹一下紫外可見吸收光譜在光催化材料合成的過程中的具體應(yīng)用。

圖1. 關(guān)于與不同比例合成的Zn_1-xCd_xS的UV-Vis（插圖是1-7對(duì)應(yīng)的顏色）

這篇文章主要利用ZnS納米顆粒和Cd(NO₃)₂作為合成的前驅(qū)體，通過離子交換的方法獲得Zn_1-xCd_xS樣品，其中改變Cd和Zn的比例來探究合成的樣品Zn_1-xCd_xS的光催化活性。如圖1是關(guān)于ZnS納米顆粒、不同比例合成的Zn_1-xCd_xS以及CdS納米顆粒的紫外可見吸收光譜，由圖我們可以知道，相比較于ZnS納米顆粒（樣品1），Zn_1-xCd_xS（樣品2）有明顯的紅移現(xiàn)象，說明ZnS和CdS并不是單純的堆疊而是形成了鋅硫鎘固溶體。隨著Cd/Zn比例的增加，如圖樣品3到樣品7的UV-Vis，其吸光性能逐漸增加，由波長(zhǎng)為450nm左右增加到600nm左右，間接說明了鎘和鋅的含量顯著影響了固溶體的吸光性能，進(jìn)而也會(huì)影響其光催化性能。

【X射線光電子能譜（XPS）】

XPS可以定性的分析元素的種類以及窄區(qū)掃描（也叫高分辨能譜）可以用來分析化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)。定性分析主要表現(xiàn)為從XPS圖譜的峰位和峰形獲得樣品表面的元素成分、化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)等信息；定量分析主要表現(xiàn)為從峰強(qiáng)可獲得樣品表面的元素含量或濃度。

圖2. a)純TiO₂和Ag/TiO₂空心微球體的XPS，b)Ag/TiO₂空心微球體關(guān)于Ag3d的高分辨XPS

Xiang等人在Chemistry-AnAsian Journal上發(fā)表了一篇關(guān)于微波水熱法合成Ag和TiO₂復(fù)合體空心球及其光催化性能的文章。如上左圖，是關(guān)于純的TiO₂和在Ag與TiO₂的原子比為2的時(shí)候制備的Ag/TiO₂空心微球體的XPS，在結(jié)合能為458, 531, 684和285eV的時(shí)候出現(xiàn)四個(gè)光電子能譜峰，對(duì)應(yīng)的分別是Ti2_p，O1_s，F(xiàn)1_s和C1_s。通過進(jìn)一步的分析可以知道，如F在684eV的位置出峰是由于部分F吸附在TiO₂的表面，于此同時(shí)，在368eV的位置出現(xiàn)Ag的光電子能譜主峰，說明了該體系中Ag的存在。右圖是在Ag與TiO₂的原子比為2的時(shí)候的高分辨率XPS，這譜圖更加說明了銀單質(zhì)的存在，結(jié)合能在368.1eV對(duì)應(yīng)的是Ag3d_5/2，374.1eV對(duì)應(yīng)的是Ag3d_3/2，這兩個(gè)結(jié)合能相差6.0eV正是Ag3d的化學(xué)特征。

【拉曼光譜（Raman）】

一張拉曼譜圖通常由一定數(shù)量的拉曼峰構(gòu)成，每個(gè)拉曼峰代表了相應(yīng)的拉曼位移和強(qiáng)度。每個(gè)譜峰對(duì)應(yīng)于一種特定的分子鍵振動(dòng)，其中既包括單一的化學(xué)鍵，例如C-C，C=C，N-O，C-H等，也包括由數(shù)個(gè)化學(xué)鍵組成的基團(tuán)的振動(dòng)，例如苯環(huán)的呼吸振動(dòng)、晶格振動(dòng)等。在光催化材料的研究中，拉曼光譜既可以分辨晶型結(jié)構(gòu)，也可以用它來檢測(cè)物質(zhì)的相變情況。如Xiang等人在2012年發(fā)表在J. Am. Chem. Soc.上的名為Synergetic effect of MoS₂and graphene as cocatalysts for enhanced photocatalytic H₂production activity of TiO₂nanoparticles 的文章中就使用了拉曼光譜來分析二氧化鈦與硫化鉬摻雜過程的物質(zhì)晶相結(jié)構(gòu)的變化過程。

圖3. (i) GO, (ii) 銳鈦礦TiO₂和(iii)TiO₂、MoS₂及石墨烯復(fù)合體（硫化鉬與石墨烯的比例為95:5）的拉曼光譜

如圖3所示，(iii)TiO₂、MoS₂及石墨烯復(fù)合體的拉曼光譜譜線中，在148，399，518和639cm^?1的位置分別出現(xiàn)很清晰尖銳的譜峰，對(duì)應(yīng)的是銳鈦礦的E_g(1)，B_1g(1)，A_1g+B_1g(2)和E_g(2)，同樣可以得到在1343cm^?1(D帶)和1586cm^?1(G帶)對(duì)應(yīng)的是石墨烯的譜峰位置，相比較于（i）氧化石墨烯（對(duì)應(yīng)的D帶和G帶的位置在1356cm^?1和1596cm^?1）發(fā)生了位移，這不僅說明了該復(fù)合體中有石墨烯的存在，而且還說明了氧化石墨烯（GO）此時(shí)已經(jīng)被還原為石墨烯。

【紅外光譜 (IR)】

IR光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)或者相對(duì)含量的方法，主要用于定性分析分子中的官能團(tuán)。Xiang等人在Journal of physical chemistry上發(fā)表了一篇名為Preparation and enhanced visible-light photocatalytic H₂-production activity of graphene/C₃N₄composites就使用了IR表征技術(shù)。這篇文章講的是通過化學(xué)還原的方法將三聚氰胺和氧化石墨烯作為前驅(qū)體，在氮?dú)猸h(huán)境下水熱合成graphene/g-C₃N₄復(fù)合體，改變石墨烯的含量來探究該復(fù)合體催化降解甲醇溶液產(chǎn)氫的性能。結(jié)果顯示該復(fù)合體的產(chǎn)氫性能是普通g-C₃N₄的三倍多，產(chǎn)氫效率很高。

如圖4是關(guān)于氧化石墨烯、純g-C₃N₄（樣品GC0）及graphene/g-C₃N₄（樣品GC1.0）復(fù)合體在有石墨烯存在下的IR圖譜，圖a顯示了g-C₃N₄在458，693，734，964，1217和1296cm^-1處的特征吸收峰，圖c顯示了氧化石墨烯在1354和1600cm^-1的特征峰，分別對(duì)應(yīng)的是氧化石墨烯的D帶和G帶，而對(duì)于圖b的graphene/g-C₃N₄復(fù)合體，g-C₃N₄的所有特征峰都能被發(fā)現(xiàn)，同時(shí)在該復(fù)合體中還能發(fā)現(xiàn)在1343和1586cm^-1的兩處峰，對(duì)比于氧化石墨烯，這說明D帶和G帶發(fā)生了相應(yīng)的位移，間接說明了此過程中氧化石墨烯以及被還原成為石墨烯。

圖4. 樣品GC0(a)，GC1.0(b)和氧化石墨烯(c)的紅外吸收光譜圖

參考文獻(xiàn)

1. J. G. Yu, J. Zhang, Jaroniec M., Preparation and enhanced visible-light photocatalytic H₂-production activity of CdS quantum dots-sensitized Zn_1?xCd_xS solid solution, Green Chemistry, 2010, 12(9): 1611-1614.

2. 余錦濤，郭占成，馮婷，等，X射線光電子能譜在材料表面研究中的應(yīng)用[J]，表面技術(shù)，2014，43(1)：119-124．

3. Q. J. Xiang, J. G. Yu, B. Cheng, et al., Microwave-Hydrothermal preparation and visible-light photoactivity of plasmonic photocatalyst Ag-TiO₂ nanocomposite hollow spheres, Chemistry–An Asian Journal, 2010, 5(6): 1466-1474.

4. 田國(guó)輝，陳亞杰，馮清茂，拉曼光譜的發(fā)展及應(yīng)用[J]，化學(xué)工程師，2008，148(1)：34-36．

5. Q. J. Xiang, J. G. Yu, Jaroniec M., Synergetic effect of MoS₂ and graphene as cocatalysts for enhanced photocatalytic H₂ production activity of TiO₂nanoparticles, Journal of the American Chemical Society, 2012, 134(15): 6575-6578.

6. 陸婉珍，袁洪福，徐廣通，現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù)[J]，2000．

7. Q. J. Xiang, J. G. Yu, Jaroniec M., Preparation and enhanced visible-light photocatalytic H₂-production activity of graphene/C₃N₄composites, Journal of physical chemistry, 2011, 115(15): 7355-7363.

本文主要由giggle蕾撰寫。在此，特別感謝電子科大向全軍教授課題組的大力支持。

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