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精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖

來源：研之成理時間：2020-04-09 15:10:41 瀏覽：15341次

本文轉(zhuǎn)載自研之成理

前言：

XRD是非常常用的表征手段，前面我們主要從它的用途，具體原理以及實際操作等幾個方面進(jìn)行了分享。今天我們將整個過程串起來，給大家一個直觀的認(rèn)識，看看XRD如何一步一步從樣品到最后文章中的圖。

通過上一期的內(nèi)容（從樣品到原始數(shù)據(jù)），大家應(yīng)該大致了解如何通過多晶衍射儀得到XRD原始數(shù)據(jù)（包括raw和txt兩個文件）。今天就接著從這里開始分享，看看如何從這兩個原始文件最后變成可用于文章的圖。

1. 基于Jade的物相鑒定方法

簡單的利用Jade進(jìn)行物相分析的方法，我們在第二期已經(jīng)分享過了，今天咱們更進(jìn)一步，看看XRD如何分析復(fù)雜的物相，順便對Jade進(jìn)行較為全面的介紹。

Step 1. 采用jade來讀取raw文件：如下圖所示

打開Jade軟件，F(xiàn)ile-->Read,在彈出來的窗口中找到目標(biāo)文件所在文件夾，點擊選取目標(biāo)文件（raw文件），然后打開。

友情提示：如果覺得看不清楚，可以點擊圖片，然后就可以方便的放大查看了。

打開之后，得到下圖所示界面：

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-2

Step 2: 物相檢索匹配（search/match)

注：在有些教程中，也有說采用Jade自帶扣背景功能先扣除背景和刪除雜峰的。這里，小編不推薦，因為采用原始數(shù)據(jù)進(jìn)行S/M得到的信息是最多的（請讀者根據(jù)實際情況進(jìn)行斟酌）

采用Jade的S/M功能大致可以分三步走：

A. 無條件自動檢索，具體操作如下圖所示。

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-3

點擊Jade軟件菜單中Identify-->Search/Match setup, 在彈出來的對話框中，勾選上subfiles to search中需要的數(shù)據(jù)庫（一般至少選中Inorganic, Minerals, ICSD patterns以及ICSD minerals這四個，其他的根據(jù)實際情況增加）

無條件自動檢索中，不要勾選use Chemistry，直接點擊OK就行。

此時將會得到下圖所示界面：

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-4

自動匹配后，主要的物相往往能夠識別出來，以上圖為例，主要的物相為ZnO（識別結(jié)果中第一個即是，F(xiàn)OM值最小表面匹配度最好，從譜圖匹配的情況也可以看出對應(yīng)得很好）。但是，紅色框中的幾個峰并不能和ZnO吻合，表面含有其他物質(zhì)，不是單一組成。

怎么辦呢？

B. 這就要用到第二種檢索方法，單峰檢索（或者特定峰檢索）

具體操作為：利用下圖所示“積分”工具，在想要檢索的峰下拉取基線?？梢詥芜x一個峰，也可以選多個峰（一般進(jìn)行單峰檢索）。選中該峰之后，再次點擊Search and Match，讓其自動檢索。

自動檢索的結(jié)果，如下圖所示：

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-6

自動檢索的結(jié)果中，F(xiàn)OM值最小（匹配度最好的）的為Ag，但實際上我們這里真實的組成是Au。這也是給大家提個醒，不要迷信FOM值以及自動匹配，Jade不是萬能的，不能夠區(qū)分很細(xì)小的差別。實際上Au和Ag在同一族，都是FCC結(jié)構(gòu)，只是原子大小的差異，因此XRD衍射峰非常類似，差異性極小。

在完全不知道組成的情況下只通過Jade來斷定物質(zhì)的組成是武斷的，一定要跟其他表征結(jié)果結(jié)合起來。

當(dāng)然，實際上，更多的情況下，我們往往知道樣品中含有哪些元素，為了更加準(zhǔn)確地得到物相信息，Jade里面有一個非常有用的功能，就是限制元素組成，這是jade物相檢索的第三種方法——C. 限定條件的檢索。

這里依舊以剛才的Au那個峰為例，如果限制元素會得到怎樣的結(jié)果呢？

如何限定條件？還是剛才的Identify-->Search/Match setup,在彈出來的框中，不是有個Use Chemistry嗎？把它勾上就是限定條件了，那么限定的條件是什么呢？點擊Chemistry，在彈出的元素周期表中，點選上你想要的元素（綠色為一定含該元素，灰色為不含該元素，藍(lán)色為可能含有該元素。大家可以根據(jù)實際情況，靈活選用）

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-7

這里，由于我們確定里面含有Au,想要確定Au的峰，因此點擊兩次Au元素將其變成綠色，然后點擊OK。匹配結(jié)果如下：

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-8

我們可以看到，圖中的幾個峰與Au完全能夠匹配上，因此確定了整個物質(zhì)的組成為ZnO+Au。

當(dāng)然，這里只是舉個比較簡單的例子，在實際情況中可能有些情況會比較復(fù)雜。但是基本上，利用jade來進(jìn)行物相分析的方法就是以上三種，大家在實際操作中要靈活使用，特別是單峰檢索以及限定條件檢索。（如果大家遇到問題，可以在QQ群里面求助，相信群里面有很多大牛能夠解答大家的問題）

在完成檢索之后，大家還會用到的一個功能是，如何提取表征卡片的信息？

雙擊Search and Match結(jié)果中所匹配上的PDF卡片，會彈出一個寬口，窗口中reference欄中標(biāo)記出了相應(yīng)的參考文獻(xiàn)，點群等信息；而點擊line就可以得到標(biāo)準(zhǔn)卡片的信息值，包括2 theta, d值， hkl等，如上圖所示。而點擊export可以導(dǎo)出這個數(shù)據(jù)表。（主要看大家的實際需求）

以上為整個XRD的分析過程，希望能夠讓大家明白整個過程是怎么回事。

2. 基于origin的XRD數(shù)據(jù)作圖

Origin作圖我們前面已經(jīng)分享很多了，本來不需要多說，但是為了讓整個過程更加完整，這里補充一點內(nèi)容，著重強調(diào)圖中的一些注意點。

A. 數(shù)據(jù)導(dǎo)入（基于txt文件）以及做線性圖是origin中最基本的，前面已經(jīng)分享了，這里不多說。

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-10

B. XRD譜圖格式

XRD定性分析中，縱坐標(biāo)衍射峰強度的數(shù)值不是特別重要，在譜圖中可以不顯示，相應(yīng)地其縱坐標(biāo)為Intensity (a.u.),請注意Intensity和(a.u.)之間需要有空格。而橫坐標(biāo)是非常重要的，要顯示數(shù)值且選擇的間距要合適,橫坐標(biāo)為2 theta (degree).

origin如何優(yōu)化譜圖可以參見：圖形美化之一。重點是：譜線與坐標(biāo)軸線條大小（一般為3，顯示四個邊框，除底邊外，其他軸均不含刻度），橫縱坐標(biāo)字體大?。?/span>一般為28, Arial, 粗體），譜線類型為B-spline。此外，要合理調(diào)整譜圖顯示范圍。具體如下圖所示：

C. XRD譜圖中其他附加信息

有些情況下，人們?yōu)榱俗尨蠹腋忧逦鷺悠返奈锵嘟Y(jié)構(gòu)，會對樣品的晶型結(jié)構(gòu)進(jìn)行標(biāo)注（有些情況下，大家會直接將hkl值標(biāo)記在峰上，這個視具體情況而定）。大家可以采用導(dǎo)出的PDF卡片，通過圖層的形式做到譜圖下面（直接顯示標(biāo)準(zhǔn)卡片的XRD譜圖或者采用豎線顯示特征峰位置）。簡單一點的，也可以直接采用符號（符號大小可以統(tǒng)一為12）標(biāo)記出各個峰的歸屬（請根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡片所示的2 theta值等進(jìn)行標(biāo)定），如下圖所示：

精品干貨：XRD從原始數(shù)據(jù)到圖-12