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SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用

來(lái)源：本站時(shí)間：2020-10-30 21:33:35 瀏覽：18419次

1 什么是掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope ，縮寫(xiě) 為SEM），簡(jiǎn)稱掃描電鏡，是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的一種常用的顯微分析儀器。

2 SEM的發(fā)展

2.1 SEM的發(fā)展歷史1935年提出掃描電子顯微鏡的設(shè)計(jì)思想[1, 2]。

1942年在實(shí)驗(yàn)室制成第一臺(tái)掃描電子顯微鏡。

1965年在英國(guó)誕生了第一臺(tái)實(shí)用化的商品掃描電子顯微鏡，表明掃描電子顯微鏡具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

1965年以后是掃描電子顯微鏡的精細(xì)化發(fā)展階段。

1968年場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡研發(fā)成功，極大提高了掃描電子顯微鏡的分辨率。

2002年日本日立公司推出S-4800型高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）。

2.2 SEM在中國(guó)的發(fā)展

1975-1983年，自行設(shè)計(jì)研制期，研制成功DX - 3 型SEM[3]。

1983-1987年，從美國(guó)Amray公司的引進(jìn)SEM技術(shù)并消化，推出KTYKY-1000B SEM。

1987-2000年，自主研發(fā)集中期,許多機(jī)構(gòu)投入SEM 研制領(lǐng)域。

2000年至今，緩慢自主研發(fā)期。

3 SEM的結(jié)構(gòu)

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-1

掃描電子顯微鏡主要以下幾部分構(gòu)成（圖 1）：

（1）電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室。

（2）掃描系統(tǒng)：掃描信號(hào)發(fā)生器，掃描放大控制器，掃描偏轉(zhuǎn)線圈。

（3）信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng)：接收二次電子，背散射電子等電子信號(hào)并放大。

（4）圖像顯示和記錄系統(tǒng)：SEM采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行圖像顯示和記錄。

（5）真空系統(tǒng)：機(jī)械泵，擴(kuò)散泵和渦輪分子泵等。

（6）電源系統(tǒng)。

4 SEM的成像原理及特點(diǎn)

4.1 電子束與樣品的作用

電子槍產(chǎn)生的電子束轟擊樣品時(shí)主要產(chǎn)生圖2所示的各種信號(hào)

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-2

（1）二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的樣品原子的核外電子。二次電子特點(diǎn)是能量低，小于 50 eV，只有樣品表層5-10 nm深度范圍內(nèi)的二次電子才能離開(kāi)樣品表面。對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，產(chǎn)率高，成像分辨率高，能非常有效地顯示表面形貌。二次電子地產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯地關(guān)系，不能用它進(jìn)行成分分析。

（2）背散射電子：被樣品中的原子反彈回來(lái)的一部分入射電子，可分為彈性背散射電子和非彈性背散射電子。能量高，分布范圍寬，為數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。彈性背散射電子比非彈性背散射電子所占數(shù)量多。背散射電子來(lái)自樣品表面幾百納米的深度范圍。背散射電子產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析（分辨率不如二次電子）而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性用作成分分析。

（3）其他信號(hào)：透射電子是入射電子的一部分，如果樣品很薄，就會(huì)產(chǎn)生透射電子，可以用作微區(qū)成分分析。特征X射線是原子內(nèi)層電子被轟出后，外層電子向內(nèi)層躍遷產(chǎn)生的，可以用特征X射線判定微區(qū)中存在的元素。在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過(guò)程中，如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個(gè)被電離的電子成為俄歇電子。俄歇電子特別適用于表面成分分析。

從以上各種物理信號(hào)的空間分辨率（表1）和產(chǎn)率可以看出，二次電子和背散射電子是掃描電子顯微鏡的主要成像信號(hào)。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-3

4.2 成像原理

電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)過(guò)電磁透鏡聚焦，掃描線圈控制電子束對(duì)樣品進(jìn)行掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào)，探測(cè) 器將物理信號(hào)轉(zhuǎn)換成圖像信息。樣品不同的形貌表現(xiàn)出不同的襯度（圖像不同部位之間的亮度差異），因此掃描電子顯微鏡可以觀察到樣品的表面的形貌[5]。

注意，突出的尖棱，小粒子和比較陡峭的斜面處二次電子產(chǎn) 額較多，在圖像上表現(xiàn)為亮度較大。平面的二次電子產(chǎn)率較小，在圖像上表現(xiàn)為亮度較低。在深的凹槽處二次電子產(chǎn)率也高，但是，二次電子離開(kāi)樣品表面的數(shù)量少，在圖像上表現(xiàn)為較暗。

4.3 特點(diǎn)

（1）圖像景深大，立體感強(qiáng)

（2）分辨率高

（3）制樣簡(jiǎn)單

（4）可直接觀察大尺寸試樣

（5）觀察的視場(chǎng)大

（6）對(duì)樣品表面的污染小

（7）試樣在樣品室中的自由度大

（8）放大倍數(shù)大，從數(shù)倍到幾十萬(wàn)倍

（9）可以進(jìn)行許多原位實(shí)驗(yàn)

5 SEM的應(yīng)用

5.1 形貌分析

Lu等[6]通過(guò)水熱法一步合成氮摻雜碳所包覆的FeSe2團(tuán)簇用于鉀離子電容器負(fù)極材料，性能優(yōu)異，并借助掃描電鏡觀察到所合成的FeSe2/N-C形貌為由納米棒組成3D團(tuán)簇結(jié)構(gòu)，團(tuán)簇直徑大約為1.5-2.5微米（圖 3）。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-4

5.2 截面尺寸觀察

Wu等[7]通過(guò)使用一鍋水熱法合成了氮摻雜氧化石墨烯包覆的聚銻酸（PAA?N-RGO），作為鋰離子和鉀離子電池負(fù)極電極材料，表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率和循環(huán)性能。如圖4所示，采用 FESEM觀察三種樣品的初始態(tài)和放電末態(tài)（放電到0.01 V），發(fā)現(xiàn)樣品PAA?N-RGO通過(guò)N-RGO的包覆極大緩沖了充放電過(guò)程中體積膨脹，這揭示了PAA?N-RGO材料電化學(xué)性能優(yōu)異的原因。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-5

5.3 EDX元素分析

Wu等[8]借助SEM觀察了Mn2-xSb2O7的微觀形貌（圖5a）,并根據(jù)EDX分析了元素組成及含量，確定所合成的物質(zhì)Mn1.41Sb2O7。

圖5（a）Mn2-xSb2O7的SEM圖像（b）相應(yīng)的EDX結(jié)果

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5.4 Mapping

Li 等[9]構(gòu)建了一種高度定向石墨烯（HOGS），用作鈉離子電容器正極材料，表現(xiàn)出極好的電化學(xué)性能，并借助FESEM觀察放電態(tài)HOGS的形貌（圖6a），圖6b-d的Mapping圖則表明元素C，O，Na均勻分布。Na元素的出現(xiàn)證明了放電過(guò)程中有贗電容參與電化學(xué)反應(yīng)，支持了HOGS的鈉離子贗電容儲(chǔ)能機(jī)理。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-7

參考文獻(xiàn)

[1] 羅曉晶. 掃描電鏡的發(fā)展及其在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用[J]. 山東工業(yè)技術(shù). 2018:22

[2] 劉徹. 掃描電鏡的發(fā)展及其在聚合物材料研究中的應(yīng)用 [J]. 中山大學(xué)研究生學(xué)刊(自然科學(xué).醫(yī)學(xué)版). 2013,34:7-12

[3] 李志榮, 鄭佳, 等. 中韓掃描電子顯微鏡發(fā)展情況比較研究[J]. 全球科技經(jīng)濟(jì)瞭望. 2013,28:64-68

[4] 周玉. 材料分析方法[M]. 北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2019.

[5] 吳立新，陳方玉. 現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用

[J]. 武鋼技術(shù). 2005:36-40

[ 6 ] Ge, J. , et al. Nature of Fe Se 2 / N‐ C Anode for High Performance Potassium Ion Hybrid Capacitor[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(4): p. 1903277.

[7] Wang, B., et al. Realizing Reversible Conversion‐Alloying of Sb(V) in Polyantimonic Acid for Fast and Durable Lithium‐ and Potassium‐Ion Storage[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(1).

[8] Wang, B., et al. Three-dimensional cross-linked MnO/Sb hybrid nanowires co-embedded nitrogen-doped carbon tubes as high-performance anode materials for lithium-ion batteries[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020. 835.

[9] Ma, H., et al. Highly Ordered Graphene Solid: An Efficient Platform for Capacitive Sodium-Ion Storage with Ultrahigh Volumetric Capacity and Superior Rate Capability[J]. ACS Nano, 2019. 13(8): p. 9161-9170.

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