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想發(fā)表高水平論文？原位TEM了解下！

來源：測試GO 時(shí)間：2020-12-01 16:48:05 瀏覽：5456次

想發(fā)表高水平論文？原位TEM了解下！-1

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技術(shù)顧問吳老師：19113533771（微同）

隨著新能源的蓬勃發(fā)展，儲(chǔ)能電池的開發(fā)走上了一條快車道，各種新型鋰離子電池，鈉/鉀離子電池和鋅離子電池等儲(chǔ)能器件噴涌而出！然而，由于電池在充放電時(shí)的反應(yīng)十分復(fù)雜，傳統(tǒng)的表征手段并不能明晰整個(gè)機(jī)理。因此，研究者們一直在思考如何對電池材料的形貌與結(jié)構(gòu)演變，電化學(xué)反應(yīng)過程和固態(tài)電解質(zhì)界面膜等情況進(jìn)行監(jiān)視和表征。

最近幾年，隨著原位透射電子顯微鏡（in situ TEM）的發(fā)展，上述問題似乎逐漸有了答案。原位TEM作為一項(xiàng)非常實(shí)用的高端表征技術(shù)，其極高的分辨率非常適于對各種儲(chǔ)能材料的微觀形貌進(jìn)行“原位動(dòng)態(tài)”觀察。此外，結(jié)合選區(qū)電子衍射技術(shù)（SAED），電子能量損失譜（EELS）和能譜儀（EDX），我們還可以獲得材料的結(jié)構(gòu)和化學(xué)信息。因此，整個(gè)電極材料在充放電過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化以及電化學(xué)反應(yīng)過程都得以清晰的呈現(xiàn)，從而讓研究者輕松弄懂電池的“內(nèi)心”，發(fā)表高水平研究成果！下面我們結(jié)合幾篇高水平論文給大家分享一下原位TEM在儲(chǔ)能領(lǐng)域的應(yīng)用。

1、固態(tài)電池

Nature：原位TEM觀察金屬鋰在中空管中的沉積-剝離行為

在固態(tài)鋰電池中，金屬鋰的沉積所產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力在135 mV的過電勢下高達(dá)1 GPa。為了保持電化學(xué)穩(wěn)定性，固態(tài)鋰電池需要能容納這種機(jī)械應(yīng)力并保持機(jī)械穩(wěn)定性，這非常有挑戰(zhàn)性。鑒于此，美國麻省理工學(xué)院的李巨老師聯(lián)合諾獎(jiǎng)得主Goodenough老爺爺采用原位TEM對金屬鋰在混合電子/離子導(dǎo)體（MIEC）中空管中的沉積-剝離行為進(jìn)行了詳細(xì)的研究（圖1）。[1] 研究結(jié)果表明，鋰金屬可以沿著相界以單晶的形式通過柯勃爾蠕變（Coble creep）在管中生長（視頻1）和收縮。該MIEC中空管獨(dú)特的結(jié)構(gòu)顯著減少了機(jī)械應(yīng)力，從而有利于提高材料的循環(huán)性能。除此之外，作者還采用原位TEM中的選區(qū)電子衍射（SAED）技術(shù)對金屬鋰沉積過程中的相成分和織構(gòu)情況進(jìn)行了研究（視頻2）。

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圖1 Li在中空碳管內(nèi)部的沉積/剝離行為

視頻1 原位TEM觀察金屬Li沉積在中空碳管內(nèi)部

視頻2 金屬Li沉積時(shí)的原位選區(qū)電子衍射（SAED）

2、鋰硫電池

Nature Energy：原位TEM觀察“Li2S-石墨烯納米膠囊”在充放電時(shí)的結(jié)構(gòu)演變

Li-S電池因具有高的能量密度而受到了廣泛的關(guān)注。然而Li-S電池的循環(huán)壽命卻也因正極材料在充放電時(shí)大的體積變化而受到阻礙。在此，美國阿貢國家實(shí)驗(yàn)室的Jun Lu教授，Khalil Amine教授和俄勒岡州立大學(xué)的紀(jì)秀磊教授合作設(shè)計(jì)了一種“Li2S-石墨烯納米膠囊”。[2] 為了探究這種結(jié)構(gòu)獨(dú)特的優(yōu)勢，作者們采用原位TEM對該材料在充放電時(shí)的結(jié)構(gòu)演變進(jìn)行了研究。如圖2所示，“Li2S-石墨烯納米膠囊”的尺寸在充放電時(shí)有規(guī)律地增大和縮小，但體積變化僅有10%。這種穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)使得材料具有長的循環(huán)壽命。作為對比，純的Li2S顆粒在充放電時(shí)則很快破碎（圖3），因此容量很快衰減。

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圖2 “Li2S-石墨烯納米膠囊”在不同充放電狀態(tài)時(shí)的形貌

圖3 純Li2S材料在不同充放電狀態(tài)時(shí)的形貌

3 、鋰離子電池/鉀離子電池

Advanced Energy Materials：原位TEM解釋納米中空八面體聚銻酸負(fù)極材料具有長循環(huán)壽命的原因

近些年來，研究者們開發(fā)了無數(shù)的電極材料用以在二次電池中存儲(chǔ)堿金屬離子（如Li+離子和K+離子）。但是，僅有很少的電極材料可以作為一個(gè)通用的主體材料用于存儲(chǔ)堿金屬離子。基于此，四川大學(xué)的張?jiān)平淌诤蛥顷唤淌?/span>通過納米結(jié)構(gòu)調(diào)控與導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)構(gòu)筑相結(jié)合的合成策略，成功設(shè)計(jì)并制備出一種新型的內(nèi)部含空隙的聚銻酸納米八面體與氮摻雜石墨烯結(jié)合的復(fù)合材料（PAA?N-RGO）。[3] 電化學(xué)測表明，該復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極時(shí)可穩(wěn)定循環(huán)800次，容量保持率高達(dá)93.5%。為了探究材料具有良好循環(huán)性能的原因，作者們采用原位TEM對材料進(jìn)行了原位表征。如圖4所示，材料在鋰化放電時(shí)首先向內(nèi)填充空隙，隨后再向外擴(kuò)展，但由于受到外部包覆的石墨烯的限制，顆粒尺寸向外增長十分有限，總的體積膨脹率僅在130%左右，突出表明了該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的優(yōu)勢。

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圖4 納米中空聚銻酸顆粒在鋰化時(shí)的結(jié)構(gòu)演變

4、鈉離子電池

Nano letters：原位TEM觀測Bi@Void@C材料的鈉化/去鈉化過程

金屬Bi是一種很有潛力的鈉離子電池負(fù)極材料，它有著高的質(zhì)量比容量（386 mAh g?1）和體積比容量（3800 mAh cm?3）。然而，鈉化時(shí)巨大的體積膨脹嚴(yán)重?fù)p害了其電化學(xué)性能?；诖?，中科院的余彥老師和廈門大學(xué)的張橋保老師合作設(shè)計(jì)了一種“蛋黃-殼”結(jié)構(gòu)的Bi@Void@C材料。[4] 優(yōu)化后的Bi@Void@C材料具有合適的空隙，不僅能夠容納Bi的體積膨脹還能避免損害材料的體積能量密度。為了探究“蛋黃-殼”結(jié)構(gòu)的Bi@Void@C材料在鈉化時(shí)的獨(dú)特優(yōu)勢，作者采用原位TEM對其進(jìn)行詳細(xì)了研究。從圖5b-h可以發(fā)現(xiàn)，隨著鈉化的進(jìn)行，Bi顆粒的尺寸逐漸增加（從160/131到224/187 nm），體積膨脹高達(dá)274%/287%。在去鈉化時(shí)，Bi顆粒則恢復(fù)至最初的尺寸，整個(gè)鈉化/去鈉化過程材料都沒有發(fā)生破裂（視頻3）。此外，作者還采用原位TEM對Bi@Void@C材料的多次鈉化/去鈉化過程進(jìn)行了觀察（圖5i-o），都沒有觀察到結(jié)構(gòu)破壞的現(xiàn)象。因此，作為鈉離子電池電極材料，Bi@Void@C表現(xiàn)出了優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

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圖5 Bi@Void@C材料在不同時(shí)間及不同循環(huán)次數(shù)時(shí)的結(jié)構(gòu)

視頻3 原位TEM觀察Bi@Void@C材料的鈉化/去鈉化過程

至此，相信你已經(jīng)了解到了原位TEM的強(qiáng)大功能。鑒于其動(dòng)態(tài)，實(shí)時(shí)，準(zhǔn)確的特性，現(xiàn)如今科研人員越來越偏向采用它來對儲(chǔ)能材料的結(jié)構(gòu)演變與反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行研究，從而獲得深刻，豐富和正確的研究結(jié)果。不過一個(gè)現(xiàn)實(shí)的問題隨之而來：哪里能夠進(jìn)行原位TEM測試呢？

不用擔(dān)心！為了滿足廣大用戶的需求，國內(nèi)專業(yè)的科研團(tuán)隊(duì)“測試狗”正式推出了針對儲(chǔ)能領(lǐng)域的“原位TEM”表征技術(shù)。無論你研究的是鋰離子電池、鈉離子電池和鉀離子電池還是鋰硫電池、固態(tài)電池和鋅離子電池等體系，請把材料交給我們，保證還你一份準(zhǔn)確完美的原位TEM數(shù)據(jù)，為你發(fā)表高水平論文鋪平道路！

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參考文獻(xiàn)：

[1] Y. Chen, Z. Wang, X. Li, X. Yao, C. Wang, Y. Li, W. Xue, D. Yu, S.Y. Kim, F. Yang, A. Kushima, G. Zhang, H. Huang, N. Wu, Y.W. Mai, J.B. Goodenough, J. Li, Nature, 578 (2020) 251-255.

[2] G. Tan, R. Xu, Z. Xing, Y. Yuan, J. Lu, J. Wen, C. Liu, L. Ma, C. Zhan, Q. Liu, T. Wu, Z. Jian, R. Shahbazian-Yassar, Y. Ren, D.J. Miller, L.A. Curtiss, X. Ji, K. Amine, Nature Energy, 2 (2017), 17090.

[3] B. Wang, Z. Deng, Y. Xia, J. Hu, H. Li, H. Wu, Q. Zhang, Y. Zhang, H. Liu, S. Dou, Advanced Energy Materials, 10 (2019), 1903119.

[4] H. Yang, L.W. Chen, F. He, J. Zhang, Y. Feng, L. Zhao, B. Wang, L. He, Q. Zhang, Y. Yu, Nano Lett, 20 (2020) 758-767.

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