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華人材料學(xué)者介紹：美國(guó)俄勒岡州立大學(xué)紀(jì)秀磊教授

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-01-08 02:18:08 瀏覽：3451次

材料科學(xué)是一門(mén)綜合性極強(qiáng)的學(xué)科，主要是研究材料的組織結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、生產(chǎn)流程和使用效能以及它們之間的相互關(guān)系。在材料學(xué)領(lǐng)域的研究中，基礎(chǔ)科學(xué)的研究和應(yīng)用科學(xué)的發(fā)展同樣重要。材料學(xué)領(lǐng)域涉及方向之廣，使其在多數(shù)制造業(yè)中占據(jù)了舉重若輕的地位，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外也涌現(xiàn)了大批華人學(xué)者，他們?cè)诟髯缘难芯糠较蚋饔薪?shù)，代表中國(guó)材料學(xué)人在國(guó)際材料學(xué)研究領(lǐng)域吸引了大量的關(guān)注。今天就帶領(lǐng)大家了解現(xiàn)任美國(guó)俄勒岡州立大學(xué)杰出華人學(xué)者——紀(jì)秀磊教授。

【學(xué)術(shù)簡(jiǎn)歷】

紀(jì)秀磊博士于2003年在吉林大學(xué)化學(xué)系取得學(xué)士學(xué)位，隨后前往加拿大滑鐵盧大學(xué)，在Linda F. Nazar教授門(mén)下進(jìn)修，從事功能納米材料的設(shè)計(jì)、合成及在新型電池中的應(yīng)用的研究，并分別在2006年和2009年取得碩士和博士學(xué)位。其間，紀(jì)博士在鋰硫電池方向取得重要進(jìn)展，從而開(kāi)啟了一輪世界性的鋰硫電池研究的浪潮。

2010年紀(jì)博士前往美國(guó)加州大學(xué)圣巴巴拉分校，師從Galen D. Stucky教授。2012年至今，紀(jì)博士在俄勒岡州立大學(xué)化學(xué)系建立并領(lǐng)導(dǎo)儲(chǔ)能材料化學(xué)實(shí)驗(yàn)室。將電化學(xué)原理與基本材料化學(xué)相結(jié)合，以探索新的電荷存儲(chǔ)機(jī)制和設(shè)備配置，這是紀(jì)秀磊教授團(tuán)隊(duì)的研究目標(biāo)，并以此發(fā)展出了鈉離子電池、鉀離子電池、水系電池、鋰硫電池等多個(gè)研究路線。

近年來(lái)，紀(jì)博士的工作重心轉(zhuǎn)移到了水系電池領(lǐng)域，主要目標(biāo)是通過(guò)在多個(gè)維度考慮的整體設(shè)計(jì)，包括開(kāi)發(fā)電極材料、離子電荷載體，明確電極-離子相互作用、電解質(zhì)和電池操作原理，構(gòu)建蓄電池研究新范式。

作為先進(jìn)能源材料領(lǐng)域的領(lǐng)軍人，紀(jì)博士目前的主要研究方向是水系電池載流子，致力于在原子和納米尺度上闡明電荷存儲(chǔ)材料的基本結(jié)構(gòu)-性質(zhì)相關(guān)性，并利用理論指導(dǎo)設(shè)計(jì)和合成先進(jìn)的電極材料，以實(shí)現(xiàn)可持續(xù)的能源存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)換方案。在Nature Materials、Chemical Reviews、Advanced Materials等國(guó)際高水平期刊發(fā)表數(shù)百篇著作，H指數(shù)達(dá)到69，非自引超過(guò)12400次。紀(jì)博士現(xiàn)任Carbon Energy副主編，并在多本國(guó)內(nèi)外知名的能源類和材料類領(lǐng)域的期刊擔(dān)任審稿人。

課題組網(wǎng)站：https://jigroup.chem.oregonstate.edu/

谷歌學(xué)術(shù)主頁(yè)：

https://scholar.google.com/citations?hl=zh-CN&user=wa7Jnb0AAAAJ

總的來(lái)看，紀(jì)博士之前已經(jīng)在鋰硫領(lǐng)域做出了卓越的貢獻(xiàn)，但近幾年的研究重心逐漸轉(zhuǎn)移到了水系電池上。下面簡(jiǎn)單介紹紀(jì)博士近年來(lái)發(fā)表的優(yōu)秀論文：

01

Advanced Materials: 新型Fe²⁺存儲(chǔ)機(jī)制實(shí)現(xiàn)高性能水系鐵電池^[^1]

DOI：10.1002/adma.202105234

迄今為止，關(guān)于二次電池開(kāi)發(fā)最多的是使用Li⁺、Na⁺、K⁺等堿金屬離子為載流子，采用非水電解質(zhì)組裝的電池。但是，受到金屬資源的限制，以及考慮到更低的成本和更高的運(yùn)行安全性，水系電池在固定儲(chǔ)能方面具有廣闊的應(yīng)用前景。過(guò)渡金屬負(fù)極不僅具有適合的反應(yīng)電位，而且能夠提供極高的理論容量，是極具前景的水溶液電池負(fù)極材料。

目前，使用鋅金屬作為負(fù)極的水系電池已經(jīng)得到了廣泛研究，一系列儲(chǔ)鋅正極材料如氧化物、磷酸鹽、有機(jī)材料等已經(jīng)在實(shí)際設(shè)備中顯示出較高的反應(yīng)容量，Zn金屬在負(fù)極側(cè)的沉積效率和循環(huán)穩(wěn)定也得到了顯著的提高。

在此基礎(chǔ)上，為了進(jìn)一步降低器件制造成本和考慮到儲(chǔ)存豐度，鐵作為一種具有成本效益的金屬陽(yáng)極進(jìn)入了研究者的視野。本文開(kāi)發(fā)了一種VOPO₄·2H₂O材料作為水系鐵離子電池的正極，并且闡述了在充放電過(guò)程中材料的反應(yīng)機(jī)理。

作為水系電池的杰出代表，鐵離子電池相比鋅離子電池的優(yōu)點(diǎn)如下：第一，資源和價(jià)格優(yōu)勢(shì)：Fe元素在地殼中具有極高的自然豐度(46500 ppm)，同時(shí)，F(xiàn)e金屬也是目前工業(yè)社會(huì)中產(chǎn)量最高的金屬；第二，F(xiàn)e電極具有極高的質(zhì)量理論比容量(~960 mAh g^-1)和體積比容量(~7557 mAh g^-1)；第三，F(xiàn)e金屬具有比較合適的反應(yīng)電位，F(xiàn)e²⁺/Fe電對(duì)的電位為-0.44 V(vs. 標(biāo)準(zhǔn)氫電極)，比Zn²⁺/Zn電對(duì)(-0.76 V vs. 標(biāo)準(zhǔn)氫電極)高出約0.3 V，這可抑制析氫副反應(yīng)的發(fā)生，保證Fe金屬在水溶液中具有更高的穩(wěn)定性。

因此，基于Fe金屬的二次電池具有非常誘人的應(yīng)用前景，雖然目前Fe金屬已見(jiàn)于在某些液流電池體系中，但是在二次電池領(lǐng)域，尤其是Fe²⁺離子在固相晶格中的嵌入/脫出反應(yīng)的報(bào)道還比較匱乏，這與缺乏與鐵金屬負(fù)極匹配的高性能正極材料有很大的關(guān)系。

VOPO₄·2H₂O材料具有層狀結(jié)構(gòu)，其中VO₆八面體和PO₄四面體共用頂角，從而湊成層狀結(jié)構(gòu)。XPS分析證明其中V的平均價(jià)態(tài)為+4.7，這可能歸因于氧和磷酸根離子造成的表面缺陷。在組裝成鐵離子電池進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試時(shí)，本文發(fā)現(xiàn)，VOPO₄·2H₂O電極儲(chǔ)存Fe²⁺具有獨(dú)特的機(jī)制。來(lái)自電解液的Fe²⁺離子被氧化成Fe³⁺離子，F(xiàn)e³⁺在VOPO₄·2H₂O結(jié)構(gòu)中發(fā)生可逆的嵌入/脫嵌過(guò)程。此嵌入/脫嵌過(guò)程中沒(méi)有電化學(xué)氧化還原反應(yīng)的發(fā)生。被捕獲的Fe³⁺因此能夠固定在VOPO₄·2H₂O的層狀結(jié)構(gòu)，防止其在Fe²⁺的（脫）插入過(guò)程中溶解到電解質(zhì)中。這些發(fā)現(xiàn)提供了一種使用氧化還原活性離子電荷載體來(lái)穩(wěn)定層狀電極材料的新策略。

圖1 VOPO₄·2H₂O材料的物理化學(xué)性質(zhì)

VOPO₄·2H₂O電極在充放電循環(huán)中能夠可逆地承載Fe²⁺，在1 C下可以提供具有100 mAh g^-1的高比容量，在800次循環(huán)中可以保持68%的初始容量，顯示出卓越的循環(huán)穩(wěn)定性。與此形成鮮明對(duì)比的是，使用VOPO₄·2H₂O電極裝配的鋅離子電池的容量在幾十個(gè)循環(huán)中就呈現(xiàn)出急劇下降的結(jié)果，證明Zn²⁺不能被穩(wěn)定地儲(chǔ)存在VOPO₄·2H₂O電極中。由于Fe²⁺和Zn²⁺的離子半徑相似（分別為70 pm和74 pm），因此，如此迥異的電化學(xué)儲(chǔ)能結(jié)果差別表明了VOPO₄·2H₂O電極這種特有的預(yù)插入機(jī)制主要是由于Fe³⁺/Fe²⁺載流子的特殊氧化還原轉(zhuǎn)化導(dǎo)致的。

圖2 VOPO₄·2H₂O電極的電化學(xué)性能

02

ACS Energy Letters：基于鹵素可逆插入反應(yīng)的水系雙離子電池^[^2]

DOI：10.1021/acsenergylett.0c02575

雙離子電池作為新興二次電池的重要一員獲得了越來(lái)越多的關(guān)注。從原理上看，雙離子電池最突出的特點(diǎn)就是其電化學(xué)反應(yīng)中涉及電解液脫鹽過(guò)程。在電池充電期間，陰離子和陽(yáng)離子分別嵌入陰極材料和陽(yáng)極材料中。在陰極側(cè)發(fā)生的這種可逆的陰離子儲(chǔ)存過(guò)程使雙離子電池有別于傳統(tǒng)的搖椅電池。

目前，石墨材料是研究最多的雙離子電池陰極材料，因?yàn)殛庪x子嵌入的石墨層間化合物（GICs）可以通過(guò)陰離子的可逆氧化插入形成，能夠滿足電化學(xué)反應(yīng)。此外，石墨的低成本和豐富的自然儲(chǔ)備能夠滿足雙離子電池的未來(lái)制備與應(yīng)用。

但是，石墨陰極現(xiàn)存的主要問(wèn)題在于其氧化電位較高，這就對(duì)電解質(zhì)的穩(wěn)定性提出了更高的要求。雖然離子液體能夠滿足這一要求，但其成本相對(duì)較高。為了進(jìn)一步降低雙離子電池的制造成本，水系電解質(zhì)成為了開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。

在本文中，紀(jì)博士聯(lián)合南京理工大學(xué)的夏暉教授共同報(bào)道了一種水系共晶溶劑凝膠電解質(zhì)，該電解質(zhì)中包含氯化膽堿(ChCl)、ZnCl₂和KI，氯化物和碘可以從這種電解質(zhì)中形成I-Cl鹵素化合物，從而可逆地共嵌入到石墨中，使基于氟化物基電解質(zhì)的石墨陰極實(shí)現(xiàn)氯化物的可逆儲(chǔ)存。使用這種電解質(zhì)的石墨電極表現(xiàn)出290 mAh g^-1的可逆且穩(wěn)定的陰離子儲(chǔ)存容量，這在使用水性凝膠電解質(zhì)的雙離子電池中是相當(dāng)高的。

圖3 三電極電池中石墨電極的電化學(xué)性能(a)對(duì)比實(shí)驗(yàn)組(bc)主實(shí)驗(yàn)組

如圖3所示，在僅使用了30 M ZnCl₂和120 M ChCl組成的水性DES凝膠電解液（對(duì)比試驗(yàn)組）中，石墨電極在恒電流充放電曲線中表現(xiàn)出1.25 V的單一充電電壓，第一次充電的容量為 200 mAh g^-¹，首次庫(kù)侖效率僅為30%，在第二和第三循環(huán)中分別增加到58%和66%。這些結(jié)果表明石墨上發(fā)生氯化物的氧化反應(yīng)是部分可逆的，盡管在高濃度的氯化物電解液中，其反應(yīng)效率也比較低，這可能是源自電解質(zhì)的電解，即CER和/或OER過(guò)程。這種較差的電性能在KI的加入之后得到了明顯的改善，將這種由5 M KI，120 M ChCl和30 M ZnCl₂組成的電解質(zhì)稱為CZI電解質(zhì)。

結(jié)果表明，KI的加入完全改變了石墨負(fù)極上的電化學(xué)過(guò)程。初始充電和放電容量分別增加到348和291 mAh g^-1，初始庫(kù)倫效率為83%。循環(huán)伏安曲線展現(xiàn)出三對(duì)穩(wěn)定的陰極峰，證明了極好的可逆性。

為了了解CZI電解液的陰離子存儲(chǔ)機(jī)制，作者在不同充放電狀態(tài)下對(duì)陰極載體的骨架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和研究。結(jié)果表明，石墨的結(jié)構(gòu)在充電過(guò)后能夠得到恢復(fù)。盡管由于陰離子的嵌入生成的GICs會(huì)在充電過(guò)后還原為石墨，但這一過(guò)程依舊會(huì)對(duì)宿主結(jié)構(gòu)造成明顯的結(jié)構(gòu)缺陷影響。結(jié)合非原位拉曼光譜的表征結(jié)果，證明脫嵌過(guò)程會(huì)在石墨載體中產(chǎn)生額外的無(wú)序結(jié)構(gòu)。所有這些結(jié)構(gòu)表征表明，重復(fù)的嵌入/脫嵌反應(yīng)在石墨載體中發(fā)生了“電化學(xué)研磨”，缺陷的產(chǎn)生有利于離子的嵌入和擴(kuò)散，在石墨電極內(nèi)部形成明顯的湍層結(jié)構(gòu)，從而提高電極的離子儲(chǔ)存能力。

圖4 石墨電極的結(jié)構(gòu)研究

03

Nature reviews materials綜述：水系電池中的非金屬離子你載流子^[^3]

DOI：10.1038/s41578-020-00241-4

在電池運(yùn)行期間，電極通過(guò)外部電路得失電子。同時(shí)，為了保持電極的電荷中性，通過(guò)電荷載流子的離子嵌入脫出或氧化還原反應(yīng)發(fā)生傳質(zhì)。因此，電池內(nèi)部的電荷載體除了參與化學(xué)反應(yīng)之外，還起到了連接外部電子通路，構(gòu)建完整回路的作用。因此，載流子決定電池化學(xué)性質(zhì)和性能的重要組成部分。

現(xiàn)階段，絕大多數(shù)的二次電池中的載流子為金屬離子，包括鋰、鈉、鉀、鋅、鎂、鋁離子等，而在水系電池中，以氫、銨根、鹵素離子、有機(jī)基團(tuán)等為代表的非金屬電荷載流子開(kāi)辟了一種新的可能。隨著近十年水系電池的快速發(fā)展，研究者們發(fā)現(xiàn)上述非金屬離子載流子參與電池反應(yīng)時(shí)，能夠?qū)崿F(xiàn)超快的動(dòng)力學(xué)、改善電池循環(huán)壽命和低制造成本。非金屬離子載流子不僅可以以共價(jià)-離子鍵嵌入電極框架中，還可以作為電荷轉(zhuǎn)移的可逆氧化還原中心，與基于金屬離子載流子的電池器件相比表現(xiàn)出了卓越的優(yōu)勢(shì)。

在這樣的研究背景下，此篇綜述總論了非金屬離子載流子的物理化學(xué)性質(zhì)、電荷存儲(chǔ)機(jī)制和電極相互作用等，列舉了基于非金屬離子載流子的電池器件，分析電池性能、容量、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性，并在最后重點(diǎn)介紹了基于非金屬離子載流子的水系電池在未來(lái)應(yīng)用發(fā)展的設(shè)計(jì)策略。

圖5 非金屬電荷載流子的物理化學(xué)性質(zhì)、電荷存儲(chǔ)機(jī)制和電池配置

非金屬電荷載流子根據(jù)電荷種類可以分為陽(yáng)離子類和陰離子類，主要包括硫族元素、鹵素和氫。從理化性質(zhì)來(lái)看，氫離子（H⁺）擁有最低的離子質(zhì)量和最小的半徑，與質(zhì)量和尺寸都更大的金屬相比，H⁺能量密度更高，擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)更快。而非金屬的陰離子載流子和陽(yáng)離子載流子相比，陰離子通常具有更高的摩爾質(zhì)量和離子尺寸，這導(dǎo)致了電池的性質(zhì)和性能都不同。從電荷存儲(chǔ)機(jī)制來(lái)看，載流子在電極處的反應(yīng)和質(zhì)量交換遵循以下幾種機(jī)制：（1）通過(guò)搖椅機(jī)制的離子插入反應(yīng)；（2）通過(guò)電荷載流子的氧化還原在固液氣相之間改換的轉(zhuǎn)化反應(yīng)；（3）贗電容型的嵌入反應(yīng)。

由于陽(yáng)離子和陰離子都可以作為穿梭離子，因此有四種可能的電池構(gòu)型：（1）陽(yáng)離子搖椅電池，其中陽(yáng)離子作為穿梭離子；（2）負(fù)離子搖椅電池，其中以負(fù)離子為穿梭離子；（3）雙離子電池，其中陽(yáng)離子移動(dòng)到陽(yáng)極，陰離子移動(dòng)到陰極；（4）反向雙離子電池，其中陽(yáng)離子移動(dòng)到陰極，陰離子移動(dòng)到陽(yáng)極。雙離子電池和反向雙離子電池在充電過(guò)程中，陰離子和陽(yáng)離子都儲(chǔ)存在電極材料中，電解質(zhì)中電荷載流子的濃度降低。因此，電解質(zhì)中需要足夠高的離子濃度以允許電池工作。

圖6 非金屬離子載流子電池的性能

總的來(lái)看，非金屬電荷載流子電池的化學(xué)反應(yīng)取決于電荷載流子種類、電極材料、電解質(zhì)、離子-電極相互作用和電池反應(yīng)機(jī)制。電荷載流子插入和氧化還原反應(yīng)是兩種主要機(jī)制。插入機(jī)制由電極內(nèi)部非金屬電荷載流子的結(jié)合位點(diǎn)和擴(kuò)散路徑?jīng)Q定，電池的工作原理是基于氧化還原反應(yīng)的。電極材料的設(shè)計(jì)基于嵌入作用機(jī)制。也即，共價(jià)離子鍵的形成，遵循供體-受體原理。基于非金屬電荷載體的電池本質(zhì)上是安全的，并且能夠進(jìn)行大規(guī)模存儲(chǔ)。已經(jīng)探索了各種載流子種類和電極材料。然而，在能量密度、功率密度和循環(huán)壽命方面的性能優(yōu)化仍然存在挑戰(zhàn)，

04

Carbon Energy：高能量密度水系Zn-S一次電池^[^4]

DOI：10.1039/D1CC04337D

鋰硫電池依仗其超高的儲(chǔ)能容量成為了二代儲(chǔ)能電池中的杰出代表，吸引了研究者的廣泛關(guān)注。鋰硫電池如此突出的高比容量?jī)?yōu)勢(shì)優(yōu)點(diǎn)主要源自兩點(diǎn)：（1）基于轉(zhuǎn)化反應(yīng)的硫電極提供的卓越的電荷儲(chǔ)存能力；（2）與輕量級(jí)的鋰金屬負(fù)極的匹配。但是，即使經(jīng)歷了十?dāng)?shù)年的研究和發(fā)展，鋰硫電池的市場(chǎng)化應(yīng)用依舊受到其固有的多硫化物穿梭和醚類電解液帶來(lái)的安全隱患所限制。因此，在硫正極的循環(huán)穩(wěn)定性問(wèn)題尚未得到妥善解決的當(dāng)下，發(fā)展以硫?yàn)檎龢O的一次電池已經(jīng)在實(shí)際應(yīng)用中嶄露頭角，主要應(yīng)用在軍事特殊設(shè)備中。

考慮到水系電解質(zhì)固有的安全性以及鋅金屬負(fù)極在水系電池中的突出優(yōu)勢(shì)，紀(jì)博士和來(lái)自陜西師范大學(xué)的合作工作者們將高比能硫正極與鋅金屬匹配，探索開(kāi)發(fā)了一種一次性水系Zn-S原電池。從實(shí)用化的角度看，其正負(fù)極材料分別由硫元素和鋅金屬組成，匹配1 M ZnCl₂水性電解液，無(wú)毒無(wú)害，對(duì)環(huán)境友好。

電化學(xué)測(cè)試表示，Zn-S電池表現(xiàn)出1083.3 Wh kg^-1的高能量密度，在約0.7 V具有平坦的放電平臺(tái)。更為突出的是其在8.3 mg cm^-2的高質(zhì)量負(fù)載下，電池仍舊能夠表現(xiàn)出11.4 mAh cm^-2的面容量和7.7 mWh cm²的面功率，展現(xiàn)了這種低成本水系Zn-S電池在實(shí)際應(yīng)用的潛力。

本論文中使用的硫正極是將元素S滲透到科琴黑(KB)中制備而成的，目的是為了提高正極的電子電導(dǎo)率。對(duì)這種KB-S復(fù)合材料進(jìn)行材料表征，可知其中的S含量約為74.1%。由于S的滲透導(dǎo)致KB材料的比表面積急劇減少。但總的來(lái)看其納米顆粒粒徑并沒(méi)有發(fā)生改變，且EDS測(cè)試結(jié)果表明S元素均勻地分布在KB-S復(fù)合材料中，證明S成功滲透到KB的孔結(jié)構(gòu)中。

圖7 KB-S復(fù)合材料的材料表征

使用不同的電解質(zhì)來(lái)進(jìn)行Zn-S電池的裝配和測(cè)試，結(jié)果表明，Zn-S電池在不同電解質(zhì)中表現(xiàn)出類似的開(kāi)路電壓(~1 V)，但電池的放電電壓和比容量隨電解質(zhì)而發(fā)生變化。不同的放電電壓可歸因于KB-S復(fù)合材料在不同電解質(zhì)中的界面電荷轉(zhuǎn)移電阻(R_ct)的差異。在1 M ZnCl₂電解質(zhì)中，Zn-S電池展現(xiàn)了最高的放電平臺(tái)電壓(0.7 V)。

基于S的質(zhì)量，根據(jù)電化學(xué)測(cè)試結(jié)果可以計(jì)算Zn-S電池的比容量為1668 mAh g^-1，能量密度為1083.3 Wh kg^-1，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于報(bào)道中的Zn-MnO₂一次電池中MnO₂正極的性能(~370 Wh kg^-1)。

此外，作者還使用Zn箔作為負(fù)極組裝了水系Zn-S全電池，Zn：S質(zhì)量比為2.2：1，該全電池實(shí)現(xiàn)了240 Wh kg^-1的能量密度。為了檢測(cè)這種Zn-S電池是否可以作為二次電池使用，作者還對(duì)電池進(jìn)行了充電測(cè)試，結(jié)果卻令人失望：在充電至1.5 V的過(guò)程中，Zn-S水性電池的充電曲線和放電曲線之間表現(xiàn)出了0.8 V的電壓滯后，庫(kù)倫效率僅為30%。

總的來(lái)看，本文提出了一種使用Zn-S氧化還原電對(duì)的新式一次電池，并針對(duì)此開(kāi)發(fā)了適用于該電池的電解液體系。該電池表現(xiàn)出了高于市面普遍使用的一次電池的超高容量和能量密度，為開(kāi)發(fā)具有成本效益、高能量和環(huán)境友好的一次電池發(fā)展提供了重要的思路。

圖8 不同電解質(zhì)中Zn-S電池的性能

參考文獻(xiàn)：

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