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光譜小課堂 | 直讀光譜的應(yīng)用

來源：時間：2022-08-31 13:39:34 瀏覽：2792次

01

直讀光譜試驗(yàn)室必須具備的安裝條件

1、試驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境溫度一般10℃~30℃，相對濕度20%~80%無冷凝。要遠(yuǎn)離化學(xué)腐蝕性氣體。室內(nèi)溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。

2、氬氣的供給純度必須達(dá)到99.999%以上。氬氣管道盡量靠直讀光譜儀近些，如果氫氣純度不夠，容易造成激發(fā)點(diǎn)不好。必須選購氬氣凈化裝置連接在氣路中。不純氬氣中的水分等雜質(zhì)會影響激發(fā)效果，降低光強(qiáng)值，激發(fā)斑點(diǎn)變壞。而且水分經(jīng)激發(fā)電離后產(chǎn)生氧，氧會吸收短波元素，使這些元素的光強(qiáng)值下降，從而導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。

3、為了保證儀器的分析精度，輸入試驗(yàn)室的電源應(yīng)該接在交流穩(wěn)壓器上，其輸出電壓接到直接光譜儀器上。電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變電源電壓要求應(yīng)在-15%~+15%以內(nèi)。如圖1-1所示為ARL 3460 直讀光譜儀。

圖1.ARL 3460 直讀光譜儀

02

直讀光譜儀具有以下優(yōu)點(diǎn)

1、制樣方便只要打磨掉表面氧化皮，固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā)，免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩。

2、速度非?？鞆臉悠芳ぐl(fā)到計(jì)算機(jī)報出元素分析含量只需20-30秒鐘。

3、樣品中所有要分析的元素(幾個甚至十幾個)可以一次同時分析出來，對于牌號復(fù)雜的產(chǎn)品，要求分析元素愈多愈合算，經(jīng)濟(jì)效益好。

4、分析精度非常高，可以有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成份，保證它能符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格。

5、分析數(shù)據(jù)可以從計(jì)算機(jī)打印出來或存入移動存儲設(shè)備中，作為永久性記錄。

03

直讀光譜儀檢測原理

直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用光源發(fā)生器使樣品與電極之間激發(fā)發(fā)光，電火花的高溫在氬氣保護(hù)氣氛中使樣品中各元素直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，光譜線的強(qiáng)度與所屬元素的含量成正比關(guān)系，用光柵分光后，經(jīng)出射狹縫照在其對應(yīng)光電倍增管電陰極上，在高壓電源作用下，將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)化，然后由計(jì)算機(jī)處理，測量出各個元素的百分含量。

04

基本結(jié)構(gòu)

直讀光譜儀主要由光源系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)４部分組成，另外還包括氬氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)４個輔助部分，如圖1-2所示。其中，光源系統(tǒng)為樣品提供激發(fā)時所需的能量；光學(xué)系統(tǒng)將激發(fā)后產(chǎn)生的不同波長的譜線色散開來；檢測系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，并測量譜線的強(qiáng)度；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)則根據(jù)譜線強(qiáng)度與所測元素濃度的關(guān)系處理測量數(shù)據(jù)并控制儀器。光源系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)這４部分構(gòu)成了光譜儀的測量分析平臺，而氬氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)在電氣控制系統(tǒng)的協(xié)調(diào)下構(gòu)成了光譜儀的測量分析環(huán)境，保證儀器測量的準(zhǔn)確性、可靠性和穩(wěn)定性。

圖2

直讀光譜儀作為一種定量分析金屬材料化學(xué)成分的儀器，其檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要程度毋庸置疑。影響直讀光譜儀檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素不可不重視。對與實(shí)驗(yàn)員來說直讀光譜儀的操作應(yīng)經(jīng)過系統(tǒng)的培訓(xùn)學(xué)習(xí)。操作人員的技術(shù)水平、熟練程度直接影響著檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，具體表現(xiàn)在制樣水平、標(biāo)樣的選擇、結(jié)果數(shù)據(jù)的篩選和對儀器的維護(hù)保養(yǎng)等。

05

對樣品制樣的要求

1、分析樣品成致密的塊狀或較厚片狀固體，相對均勻，有代表性，不能有裂紋、夾雜、縮孔等物理缺陷。

2、每次檢測前都要重新制樣，試樣表面平整。當(dāng)試樣放在電極激發(fā)臺上時, 不能有漏氣現(xiàn)象。

3、待測樣品表面不能沾污。

4、分析樣品與控制標(biāo)樣操作一致。磨樣紋路粗細(xì)應(yīng)該保持一致,不能有交又紋出現(xiàn),磨樣時用力應(yīng)該均勻,用力不要過大,用力太大會導(dǎo)致試樣磨樣過熱,直接導(dǎo)致試樣表面出現(xiàn)氧化的現(xiàn)象。

5、試樣厚度不能太薄。如果試樣的厚度比較薄, 其表面不平整, 也很很容易被燒, 并且激發(fā)時容易被擊穿, 這樣也會在一定程度上影響薄樣測量結(jié)果。

06

影響測量準(zhǔn)確度的因素

需定時對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，定期進(jìn)行檢定校準(zhǔn)，使儀器處在一個非常良好的狀態(tài)對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。直讀光譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性對檢測工作至關(guān)重要，只有選擇正確的標(biāo)準(zhǔn)樣品，嚴(yán)格按照儀器使用說明書對儀器進(jìn)行使用和維護(hù)保養(yǎng)，并考慮影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素，才能延長儀器的使用壽命，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對檢測過程中的影響因素進(jìn)行簡要分析。

1、氬氣純度

由于氧對200nm以下短波光譜有強(qiáng)烈的吸收，使得分析譜線的強(qiáng)度下降，特別是對譜線在紫外短波區(qū)的C、S、P等非金屬元素，導(dǎo)致其檢測結(jié)果偏低。氬氣不純易引起擴(kuò)散放電，其激發(fā)點(diǎn)中心與外界沒有分界線呈白色或黑白色。因此，氬氣純度是影響檢測結(jié)果重要的因素。

2、氬氣流量和壓力。

氬氣流量和壓力大小決定了氬氣對放電表面的沖擊能力，若沖擊能力過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉，會導(dǎo)致污物在電極周圍聚集，抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)，使放電不穩(wěn)定，造成擴(kuò)散放電，分析重復(fù)性差；若沖擊能力過大，易使火花產(chǎn)生跳動，同樣造成放電不穩(wěn)定，影響檢測結(jié)果同時造成氬氣的浪費(fèi)。

3、標(biāo)樣的選用

由于光電直讀光譜分析是用比較方法測定試樣中元素含量的，所以分析結(jié)果準(zhǔn)確度在很大程度上取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品的類型和質(zhì)量的優(yōu)劣，例如在分析20#鋼工件時，采用了16Mn標(biāo)樣，勢必造成分析結(jié)果的錯誤。得出在直讀光譜儀的定性和定量分析中，只要按照操作規(guī)范，全部標(biāo)準(zhǔn)化1~2周做一次，類型標(biāo)準(zhǔn)化8h做一次等，操作正確，就可以做出與真實(shí)相近的結(jié)果。

4、電極與極間距。

發(fā)射光譜分析用的激發(fā)電極要較好的分析精密度，電侵蝕要小，導(dǎo)電性要好，被分析的元素不應(yīng)在激發(fā)電極材料中。如果用碳做電極分析鐵基材料，容易影響碳含量的準(zhǔn)確度，因此在分析鐵基材料是一般采用銀或鎢。極間距的大小對分析精度是有很大影響，過大穩(wěn)定性差，又難于激發(fā)，精度差。過小易激發(fā)，電極凝聚物易增加，導(dǎo)致間距變小，影響分析精度，所以電極間距不能過大也不能過小，一般分析間隙采用4~5mm。

5、標(biāo)準(zhǔn)化

在檢測過程中由于溫度、濕度、供氣壓力、振動、透鏡污染、電極污染、電源波動等均會使校準(zhǔn)曲線發(fā)生移動，造成檢測數(shù)值產(chǎn)生較大誤差，因此要對儀器進(jìn)行定期或不定期標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)準(zhǔn)化是借助已知樣品重新校準(zhǔn)光譜儀，標(biāo)準(zhǔn)化有類型標(biāo)準(zhǔn)化（對單個合金進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化）、本類合金標(biāo)準(zhǔn)化（對特定合金組織進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化）和全部標(biāo)準(zhǔn)化（對整個基體進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化），標(biāo)準(zhǔn)化的正確與否是直接影響分析結(jié)果精確的關(guān)鍵。如果標(biāo)準(zhǔn)化選擇時機(jī)不合理，就容易產(chǎn)生數(shù)值偏差。同時還受工件穩(wěn)定性與表面質(zhì)量、電極、火花臺、石英窗、聚光透鏡等因素的影響。

07

直讀光譜儀的維護(hù)

1、每日維護(hù)

(1) 打開機(jī)器前，檢查一下機(jī)器是否完整。

(2) 打開機(jī)器后，需要對氬氣的濃度進(jìn)行檢測，這時候要選擇的樣品要求含金量較高。

(3) 查看是否存在周圍黑漆漆的，中間發(fā)亮光的激發(fā)斑點(diǎn)?？雌淞炼任恢檬遣皇钦?。

(4) 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化；也可以使用上個班的數(shù)據(jù)，前提是激發(fā)分析的樣本的結(jié)果穩(wěn)定。

(5) 火花臺每次實(shí)驗(yàn)前后都要進(jìn)行清理。清洗方法有兩種。一種是利用激發(fā)的間隙。用鋼刷直接清掃，不必拆板蓋。如果火花室內(nèi)壁污染嚴(yán)重，就要進(jìn)行徹底的清洗，取下電極蓋，拔掉鎢電極。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后，上好極蓋板，裝好電極。再空燒激發(fā)式樣幾次，直至激發(fā)斑點(diǎn)成凝聚放電為止。

2、每月維護(hù)

(1) 循環(huán)水瓶中的水在受污染后要及時更換，要經(jīng)常是水面保持在12到14厘米的高度。

(2) 氬氣的排氣塑料管要定期檢查清洗。

(3) 清理或更換電極，使用一段時間后，電極簡短的附著物增加，導(dǎo)致分析間隙距離變化，這時鎢電極就與要清理了，由于硬度大，與要用質(zhì)地較硬的砂紙拋光層。清理后。要量準(zhǔn)分析間隙的距離。在必要時，更換新電極。

(4) 清理石英窗。按照正確步驟將窗口卸下，先移開弧形罩，逆時針旋轉(zhuǎn)窗口。擦拭干凈后，裝回和原來一樣的位置。

3、半年一次維修

(1) 徹底的清潔，清除儀器上的塵土。

（2）換過濾網(wǎng)。確認(rèn)儀器關(guān)閉。取下過濾網(wǎng)罩。放到水里泡一段時間，然后放入洗滌劑，再繼續(xù)在水里泡，過段時間再拿出來曬干。還有一種方法就是利用吸塵器來清潔，清潔完后再裝回去。

08

故障排除方法

1、直讀光譜分析儀負(fù)高壓加不上去

負(fù)高壓加不上去主要原因是主要是儀器的真空度不夠造成的，檢查一下，看是否有漏氣的的現(xiàn)象出現(xiàn)，這時一般伴隨著真空度下降。儀器激發(fā)能量每天都不穩(wěn)定這是一個比較復(fù)雜的問題，但是很多這種情況并不是儀器的本身問題，而是直讀光譜儀工作環(huán)境造成的，注意下實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度，另外一種原因，也可能是地線造成的，看看地線是否符合廠家的要求。

2、直讀光譜分析儀快門總是漏氣

氣動本身就存在，只要經(jīng)常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到什么位置（進(jìn)真空室的那個），如果位置過上，會當(dāng)光路；光纖位置沒有什么影響。樣本激發(fā)處沒有黑暈，呈白色狀。這是氬氣不純造成的。因?yàn)榧兌炔粔驘o法達(dá)到要求。需要換上新的氬氣,沖洗并激發(fā)廢樣，再做樣品分析，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象就會正常了。

3、樣品激發(fā)的不完全，C元素檢測含量過高

造成這種現(xiàn)象的原因是溫度的影響，要注意實(shí)驗(yàn)儀器周圍的溫度變化，應(yīng)將溫度調(diào)到25度左右，變化很大的溫度，會對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響，所以實(shí)驗(yàn)時，要保持恒溫。

4. 做描跡時，狹縫值總是跳來跳去

注意做掃描的方法，假如你要到350的位置，必須先旋轉(zhuǎn)到290左右，然后一次性旋至350，不能來回調(diào)，因?yàn)閬砘卣{(diào)節(jié)時會有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！

5、直讀光譜儀負(fù)高壓總是降低

可能是高壓板有問題，也可能是負(fù)高壓模塊壞了。

6、直讀光譜儀的氬氣速度很快

檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi)。也可能是氣路各接頭處有漏氣。在檢查檢查快門是否有漏氣。

7、鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點(diǎn)處老是黑黑的一圈

首先檢查氬氣的純度，再看一看氬氣的火花臺出口，就是排放廢氣的管子，看看管是否堵塞，需不需要要清理。火花臺出口堵塞可能會導(dǎo)致排氣不暢通，使激發(fā)點(diǎn)處出現(xiàn)黑黑的一圈。如果黑圈顏色較深，還會不斷地擴(kuò)大，成擴(kuò)散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點(diǎn)子的顏色異常。激發(fā)能量大時黑度可能較大。還會有一種可能的情況就是激發(fā)電的積碳現(xiàn)象，漏氣、發(fā)光臺磨損、式樣不平均都會造成這些現(xiàn)象。更換電極時也要注意，看是否合適，以免造成積碳現(xiàn)象出現(xiàn)。

8、光電直讀光譜儀提示為“全局通訊出錯，光源錯誤”

儀器重啟也沒用，檢查一下氬氣壓力可能是沒有氬氣了，導(dǎo)致氬氣壓力傳感器沒有及時反應(yīng)。主要原因還是因?yàn)榛鸹ㄊ曳e灰多，要及時清灰。所以說平時要做好儀器的日常維護(hù)。

09

結(jié)束語

光譜分析是一種比較法，快速、準(zhǔn)確。但一些要領(lǐng)掌握不好，分析數(shù)據(jù)就不可能準(zhǔn)確。要保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，就必須嚴(yán)格按照光譜分析要點(diǎn)，做好每一步驟。只有用科學(xué)的態(tài)度認(rèn)真去做，才會收到最佳效果。為了保證使光譜儀在分析中得到準(zhǔn)確可靠的結(jié)果，應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)：

1、要做好標(biāo)準(zhǔn)化工作。為了調(diào)節(jié)因電子元件、光源、分光系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等因素的變化而引起的工作曲線的漂移，應(yīng)定期對儀器工作曲線做好標(biāo)準(zhǔn)化。
2、合理使用標(biāo)樣和控樣。為了解決標(biāo)準(zhǔn)化樣品與本公司生產(chǎn)試樣結(jié)構(gòu)狀態(tài)不同而造成的差異及第三元素的影響，應(yīng)采用與待測試樣成分相近、組分結(jié)構(gòu)相同的標(biāo)樣或控樣來對儀器進(jìn)行校正。

3、分析標(biāo)樣或控樣與分析試樣時的條件必須一致，能保證試樣分析分析準(zhǔn)確可靠。這些條件包括：分析參數(shù)、試樣分析面的平整度、光潔度，氬氣的流量和純度，儀器室溫度濕度等。平時工作時要留心觀察注意儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況，當(dāng)聽到聲音不正常或在分析中看到不正?，F(xiàn)象或聞到不正常的氣味時，應(yīng)停止分析，及時檢查、判斷、處理，待儀器正常后方可進(jìn)行分析工作，切不可讓儀器帶病工作。

總之，采用直讀光譜儀檢測冶金產(chǎn)品化學(xué)成分，應(yīng)正確選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品，定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)、維護(hù)和保養(yǎng)，按照儀器設(shè)備操作規(guī)程進(jìn)行操作，認(rèn)真學(xué)習(xí)光譜儀理論知識，努力提高操作技術(shù)水平，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。

來源：摩爾股份

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