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常見的材料原位表征方法的優(yōu)點(diǎn)和用途盤點(diǎn)

來源：時(shí)間：2022-12-01 13:59:41 瀏覽：4686次

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01

引言

隨著材料學(xué)的研究逐漸向深度發(fā)展，研究者們迫切需要對(duì)材料的作用機(jī)理，結(jié)構(gòu)變化及影響其性能的因素進(jìn)行更深入的研究。然而，傳統(tǒng)的非原位（ex-situ）研究方法已經(jīng)無法滿足當(dāng) 下的需求。以催化領(lǐng)域?yàn)槔貉芯空叱＝栌枚喾N表征手段以及儀器來了解催化劑的結(jié)構(gòu)，從而更好地構(gòu)建催化劑結(jié)構(gòu)與性能間的構(gòu)效關(guān)系。但傳統(tǒng)的非原位表征手段只能測(cè)試催化劑反應(yīng) 前后的狀態(tài)，無法實(shí)現(xiàn)過程中動(dòng)態(tài)測(cè)試。近三十年來發(fā)展起來的原位表征（in-situ）技術(shù)，能夠利用不同的儀器設(shè)備針對(duì)特定的反應(yīng)流程進(jìn)行“在線”分析，作為一種通過特定的裝置，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)同步分析，最終得到一系列以時(shí)間或其它相關(guān)條件為參數(shù)的結(jié)果，實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)反應(yīng)過程變化的分析的技術(shù)[1] ，具有動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)以及直觀等特點(diǎn)。同樣以對(duì)催化劑的研究為例，它能夠?qū)Υ呋磻?yīng)進(jìn)行瞬態(tài)反應(yīng)研究，所得結(jié)果對(duì)催化劑的選擇與設(shè)計(jì)有著不可替代的促進(jìn)作用。此外，利用原位表征手段，我們可以對(duì)化學(xué)反應(yīng)的過程、物質(zhì) 結(jié)構(gòu)以及形態(tài)等進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，得到諸如反應(yīng)中間體等信息，這有助于研究者對(duì)反應(yīng)機(jī)理的分析，從而推動(dòng)化學(xué)和材料學(xué)的進(jìn)一步發(fā)展。參閱近年來在材料、催化以及儲(chǔ)能等領(lǐng)域發(fā)表的頂刊，不難發(fā)現(xiàn)，其中大多數(shù)都利用了原位表征手段對(duì)研究對(duì)象進(jìn)行深入的研究。圖1展示了幾種比較常用的原位表征手段，主要包括原位紅外、原位拉曼、原位X射線衍射以及原位透射等。接下來，我們對(duì)各種原位表征手段進(jìn)行簡(jiǎn)單的概括說明，同時(shí)列舉部分典型的文獻(xiàn)實(shí)例進(jìn)行分析。

圖1 常見的原位表征技術(shù)

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02

原位X射線衍射（in situ XRD）

X射線衍射技術(shù)（XRD）是通過X射線在樣品中的衍射現(xiàn)象，利用衍射峰的位置和強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)定性分析材料的結(jié)晶類型、晶 體參數(shù)、晶體缺陷以及定量分析不同結(jié)構(gòu)相的相對(duì)含量的一種表征手段。對(duì)于應(yīng)用于儲(chǔ)能、催化等領(lǐng)域的材料而言，其晶體結(jié)構(gòu)往往會(huì)隨著反應(yīng)的進(jìn)行發(fā)生演變，而非原位XRD只能檢測(cè) 到某一狀態(tài)下材料晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，很難準(zhǔn)確得到關(guān)于材料在整個(gè)轉(zhuǎn)變過程中的相關(guān)信息，尤其是關(guān)于電極材料相變和結(jié)構(gòu) 演變的研究。由于不同極片間的物理差異性和拆電池、極片洗 滌以及轉(zhuǎn)移等操作過程的影響，非原位XRD測(cè)試往往不能很好地還原電池材料在充放電過程中的真實(shí)狀況。然而采用原位 XRD技術(shù)則可以避免上述這些問題。原位XRD技術(shù)早在20世紀(jì)60年代就已運(yùn)用到材料科學(xué)研究中，主要用于對(duì)物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定和研究：（1）原位XRD在材料反應(yīng)過程中得到實(shí)時(shí)的結(jié)構(gòu)變化信息，可以深入的認(rèn)識(shí)材料在充放電過程中發(fā)生的反應(yīng)，對(duì)如何進(jìn)一步改進(jìn)材料具有重要的指導(dǎo)意義；（2）原位XRD的測(cè)試可以在短時(shí)間內(nèi)得到大量可對(duì)比信息，由于原位XRD技術(shù)在測(cè)試的整個(gè)過程中是針對(duì)同一材料的相同位置進(jìn)行測(cè)試，因而通過該測(cè)試手段所得到的信息（晶胞參數(shù)、峰強(qiáng)度等參數(shù)）具有相對(duì)可比性，可以得到一系列實(shí)時(shí)的結(jié)構(gòu) 變化信息。此外，根據(jù)X射線光源的不同，可以將原位XRD技術(shù)分為以下兩類：（1）普通原位XRD技術(shù)：可以在實(shí)驗(yàn)室衍射儀的基礎(chǔ)上進(jìn) 行改造，操作簡(jiǎn)單方便；（2）同步輻射原位XRD技術(shù)：采用同步輻射光源作為衍射源，由于同步輻射光源亮度極高，單色性好，因此可以縮短測(cè) 量時(shí)間并獲得高質(zhì)量的測(cè)量結(jié)果。山東大學(xué)的張進(jìn)濤教授課題組利用原位XRD表征技術(shù)對(duì)合成的PANI100-V2O5材料在嵌入/脫出Zn2+過程中的晶體結(jié)構(gòu)變化進(jìn) 行了研究[2]。從圖2的原位XRD圖譜中可以看出，PANI100- V2O5材料的晶體結(jié)構(gòu)在整個(gè)Zn2+的嵌入/脫出過程中是完全可逆的。在放電過程中，由于Zn2+的嵌入，（00l）晶格平面的峰向小角度方向偏移，在位于0.82 V處的首次放電平臺(tái)末端，按照所得的放電比容量計(jì)算可知大約有0.36 mol的Zn2+插入到 PANI100-V2O5電極的層間。隨著嵌入層間的Zn2+量的增加，分別在5.5°、11.1°以及16.6°的位置處出現(xiàn)了新的衍射峰，這表明材料的層間距擴(kuò)大到1.62 nm左右。由于晶格體積膨脹而引起的結(jié)構(gòu)的不可逆轉(zhuǎn)變（包括相變），會(huì)導(dǎo)致電極材料穩(wěn)定性變差。因此，根據(jù)（004）晶格平面對(duì)應(yīng)的弱峰從25.1°位移到24.5° ，可知層間距由0.35 nm擴(kuò)張到0.36 nm，細(xì)微的層間距變化更有利于保持材料結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。更重要的是，當(dāng)材料的層間距不斷的由1.42 nm擴(kuò)大到1.62 nm時(shí)，可以積累更多的Zn2+ ，從而提高電池的比容量。當(dāng)充電至1.4 V時(shí)，原始相的（00l）峰逐漸回到初始狀態(tài)，在整個(gè)循環(huán)過程中沒有觀察到額外的雜質(zhì)，進(jìn)一步說明了PANI100-V2O5材料良好的結(jié)構(gòu)可逆性。

圖2 PANI100–V2O5的原位XRD圖譜[2]

原位XRD表征作為一種XRD的衍生測(cè)試手段，不僅能夠滿足非原位XRD對(duì)晶態(tài)材料物相分析，而且還能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)晶態(tài)材料、二次電池元器件進(jìn)行原位高低溫、充放電特殊氣氛等條件下的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試及分析。目前已在材料、催化以及儲(chǔ)能等領(lǐng)域的相關(guān)測(cè)試中得到了很好的運(yùn)用，例如，原位XRD技術(shù)可以實(shí)時(shí) 檢測(cè)電極材料在充放電的過程中的產(chǎn)物及物相的變化，進(jìn)一步促進(jìn)研究者對(duì)材料的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行深入研究，并對(duì)后續(xù)的優(yōu)化材料設(shè)計(jì)、合成與應(yīng)用條件有重要的指導(dǎo)意義。

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03

原位拉曼光譜（in situ Raman）

原位拉曼光譜法依靠物質(zhì)分子對(duì)入射光所產(chǎn)生的的散射現(xiàn)象來獲取樣品的相關(guān)信息：當(dāng)入射光與物質(zhì)發(fā)生相互作用時(shí)，一小部分光子不同于入射光頻率發(fā)生非彈性散射，即拉曼散射，同時(shí)該部分光子提供了分子內(nèi)部和分子間振動(dòng)的信息，進(jìn)而研究物質(zhì)的組成或結(jié)構(gòu)特性。在拉曼光譜中，橫坐標(biāo)（峰位置）定性判斷物 質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息，縱坐標(biāo)（峰強(qiáng)度）可對(duì)樣品進(jìn)行定量或半定量化 分析。橫坐標(biāo)用波數(shù)表示，其單位為cm-1 ，反映了分子或離子簇在周圍環(huán)境中的特征振動(dòng)模式。在眾多原位表征技術(shù)中，原位拉曼光譜具有快速、靈敏、無損、 所需樣品量少、識(shí)別特征振動(dòng)以及測(cè)試范圍廣等特點(diǎn)（如圖3所示），因此被廣泛應(yīng)用于材料、化學(xué)、物理以及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域 [3]。與原位XRD技術(shù)相比，原位拉曼技術(shù)具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，它可以用來研究那些非晶體或者結(jié)晶性很差的材料，也適于研究界面 處的反應(yīng)。

圖3 原位拉曼光譜的特點(diǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域[3]

接下來我們主要介紹原位拉曼光譜技術(shù)在化學(xué)反應(yīng)中的應(yīng)用，大致體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：（1）可在實(shí)際的化學(xué)反應(yīng)環(huán)境中測(cè)試，減少人為取樣的干擾，同時(shí)提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性；（2）在電化學(xué)反應(yīng)中可提供活性位點(diǎn)、中間體以及產(chǎn)物的精 細(xì)結(jié)構(gòu)信息，深化對(duì)反應(yīng)機(jī)理的理解；（3）在極端或復(fù)雜環(huán)境下（高溫高壓、地殼流體、深海）研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和形態(tài)的變化；（4）實(shí)時(shí)研究沉淀反應(yīng)驅(qū)動(dòng)的成核與晶體生長過程。 Hu M等人利用原位拉曼技術(shù)來探究Ti3C2Tx在酸性電解液中高容量的原因[4]。研究中所使用的酸性電解液分別為：H2SO4 、 (NH4 )2SO4 以及MgSO4 。研究中獲得的部分原位拉曼光譜結(jié)果如圖4所示，綜合該參考文獻(xiàn)的研究結(jié)果，可以得到以下結(jié)論：（1）在H2SO4的電解液環(huán)境中，水合氫離子與Ti3C2Tx表面的端基（=O）可逆的鍵合，使Ti的價(jià)態(tài)改變，產(chǎn)生贗電容，而在 (NH4 )2SO4和MgSO4電解液環(huán)境中，只有雙電層；（2）H2SO4中的電荷儲(chǔ)存方式是離子交換，而(NH4 )2SO4和 MgSO4則是反離子吸附；（3）水合氫離子更小的體積和更少的電荷有利于進(jìn)入Ti3C2Tx 更深的吸附位點(diǎn)；（4）在H2SO4中的氧化還原過程依賴于表面電容過程而不是擴(kuò) 散控制過程。原位拉曼光譜技術(shù)除了研究化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)過程之外，近幾年來也被廣泛用于表征幾乎所有類型的催化劑，研究對(duì)象范圍包括大塊或負(fù)載金屬顆粒及其氧化物和硫化物，以及溶于液體的分子催化劑。尤其是涉及到固氣液三相催化的電催化過程，在研究中利用到原位拉曼光譜技術(shù)，有利于探究電催化劑的真正活性位點(diǎn) 和實(shí)際的反應(yīng)機(jī)理，具有重要的指導(dǎo)意義。

圖4 原位拉曼光譜：（a-b） H2SO4，（c-d） (NH4 )2SO4 [4]

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04

原位紅外光譜（in situ IR）

紅外光譜技術(shù)是現(xiàn)今科研工作者最重要的分析技術(shù)手段之一，是研究表征分子結(jié)構(gòu)的一種有效手段，用于測(cè)定樣品或反應(yīng)體系 隨時(shí)間、溫度、壓力及環(huán)境變化而變化的規(guī)律。與其它方法相比較，它最大的優(yōu)勢(shì)在于可以在選擇合適制樣方式的條件下測(cè)定在任何狀態(tài)下的樣品，包括液體、溶液、粘稠狀樣品、粉末、膜、纖維以及氣體等。由于分子能選擇性吸收某些波長的紅外線，從而引起分子中振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此可以檢測(cè)出紅外線被吸收的情況，得到物質(zhì)的紅外吸收光譜，該光譜又被稱為分子振動(dòng)光譜或振轉(zhuǎn)光譜。原位紅外技術(shù)在催化劑原位表征中占主導(dǎo)地位，借助原位紅外光譜，可以得到非常豐富的分子信息。該技術(shù)通常用于識(shí)別吸附圖4 原位拉曼光譜：（a-b） H2SO4，（c-d） (NH4 )2SO4 [4]的物質(zhì)，并且可以觀測(cè)微觀吸附范圍，同時(shí)可以在動(dòng)力學(xué)研究中跟蹤其隨時(shí)間的變化規(guī)律，被廣泛應(yīng)用于催化劑表征（吸附態(tài)、固體表面酸性、活性中心）研究、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究，以及聚合物反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、固化動(dòng)力學(xué)以及熱穩(wěn)定性、樹脂老化研究。董帆教授課題組通過原位紅外證實(shí)，由于Bi2O2CO3光催化劑 {110}和{001}面上原子排列的差異，Bi2O2CO3 -001在吸附活化過程中使NO轉(zhuǎn)化為NO-或順式N2O2 2-，而Bi2O2CO3 -110則誘導(dǎo) NO吸附活化為NO+或N2O3。不同的吸附活化路徑將影響光催化去除NO的效果[5]。

圖5 Bi2O2CO3不同晶面吸附NO的原位紅外圖譜[5]

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05 原位透射電子顯微鏡（in situ TEM）

在顯微學(xué)技術(shù)中，原位掃描電子顯微鏡（in situ SEM ）可以實(shí) 時(shí)檢測(cè)納米材料的變化，但是對(duì)于研究原子尺度的結(jié)構(gòu)動(dòng)力學(xué)具有局限性；而原位原子力顯微鏡（in situ AFM ）和原位掃描隧道顯微鏡（ in situ STM ）雖然具有接觸式測(cè)量和原子級(jí)分辨率的優(yōu) 勢(shì)，但是又僅局限于材料的表面檢測(cè)。而原位透射電子顯微鏡 （ in situ TEM ）不但具備非原位透射電子顯微鏡（TEM）的高 空間分辨率和高能量分辨率優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)在電子顯微鏡內(nèi)部引入力、熱、電、磁以及化學(xué)反應(yīng)等外部激勵(lì)，可以直接在原子層次觀察樣品在外部激勵(lì)作用下的微結(jié)構(gòu)演化及進(jìn)行表征的過程，通過實(shí) 時(shí)觀測(cè)和記錄位于電鏡內(nèi)部的樣品對(duì)于不同外部激勵(lì)信號(hào)的動(dòng)態(tài) 響應(yīng)過程，從而獲得相關(guān)樣品信息。由于原位透射電子顯微鏡能提供接近真實(shí)環(huán)境的條件，更直接地將材料的微觀結(jié)構(gòu)變化與外部信號(hào)關(guān)聯(lián)起來，這對(duì)于拓展材料在微觀尺度的實(shí)驗(yàn)手段，理解各種動(dòng)態(tài)反應(yīng)的本質(zhì)，設(shè)計(jì)和制備具有新奇性能的材料有著重要意義，因此該表征技術(shù)近些年取得了迅速的發(fā)展，不僅在上面所述的原位電、力、熱、磁、電子束領(lǐng)域，借助原位環(huán)境透射電子顯微鏡（ in situ ETEM），還可以實(shí)現(xiàn)在原子尺度實(shí)時(shí)觀察化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程[6]。 Jimmy Liu等人利用等體積浸漬法制備了TiO2負(fù)載的Ni(NO3 )2粒子，利用原位環(huán)境透射電子顯微鏡來研究單質(zhì)Ni在還原氣氛（CO、H2）下在高表面積氧化物載體上的成核和演化的過程[6]。結(jié)果如圖6所示，圖6（a）顯示了TiO2負(fù)載前驅(qū)物，其中0.35 nm 晶面間距對(duì)應(yīng)銳鈦礦TiO2（101）面，0.47 nm晶面間距對(duì)應(yīng)三斜 Ni前驅(qū)物的（ 111）面。在350 ℃下經(jīng)CO還原60分鐘，可以發(fā)現(xiàn) 表層晶面主要由Ni（111）面構(gòu)成（圖6b）。隨著反應(yīng)進(jìn)行，新的表層晶面不斷形成擴(kuò)大，同時(shí)最初形成的（111）表層晶面逐漸被消耗掉（圖6c-e）。在反應(yīng)時(shí)間達(dá)到300分鐘后，Ni的（100）與（111）表層晶面長度分別為8 nm和6.7 nm（圖6f）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，CO與Ni（100）和（110）面的吸附作用比（111）面更強(qiáng) 烈，導(dǎo)致比（111）面更低的表面自由能。沿低指數(shù)晶帶軸取向所拍攝的納米粒子，其表層特定晶面的長度直接和各個(gè)晶面的自由能相關(guān)，比較（100）面和（111）面的表層晶面長度可以推斷，（100）面的自由能比（111）面低16% [7]。設(shè)計(jì)出具有某個(gè)特定表層晶面結(jié)構(gòu)的納米粒子對(duì)于多相催化應(yīng) 用而言具有重要意義，從上述實(shí)例可以看出，利用原位透射電子圖6 Ni前驅(qū)物在0.2 Torr CO/N2，350 ℃的氣氛下經(jīng)歷不同反應(yīng)時(shí)間還 原生成Ni/TiO2催化劑的原位高分辨TEM像（a）反應(yīng)前；（b）60分鐘；（c）90分鐘；（d）102分鐘；（e）180分鐘；（f）300分鐘[7] 顯微鏡為研究采用等體積浸漬法設(shè)計(jì)合成高性能的納米催化劑提供了基礎(chǔ)性指導(dǎo)理論[6]。

圖6 Ni前驅(qū)物在0.2 Torr CO/N2，350 ℃的氣氛下經(jīng)歷不同反應(yīng)時(shí)間還 原生成Ni/TiO2催化劑的原位高分辨TEM像（a）反應(yīng)前；（b）60分鐘；（c）90分鐘；（d）102分鐘；（e）180分鐘；（f）300分鐘[7]

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06

其它原位技術(shù)

在進(jìn)行材料研究時(shí)，除了使用上述幾種最常用的原位表征技術(shù) 之外，人們還開發(fā)了多種其他類型的原位表征技術(shù)。例如：測(cè)量 X射線吸收系數(shù)隨X射線能量的變化曲線，進(jìn)而得到材料的局部幾何結(jié)構(gòu)信息和電子結(jié)構(gòu)信息的原位X射線吸收光譜（in situ XAS）；用于對(duì)電極形貌的演變和力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察的原位 原子力顯微鏡（in situ AFM）；以及可以對(duì)材料進(jìn)行形貌觀察的 原位掃描電子顯微鏡（in situ SEM）；進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的原位 中子衍射技術(shù)（in situ NPD）等。下面我們以原位X射線吸收光譜技術(shù)在電化學(xué)反應(yīng)中的應(yīng)用為例，簡(jiǎn)單介紹該技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室的張亮等人利用原位X射線吸收光譜技術(shù)對(duì)Li2S電極在充電時(shí)的反應(yīng) 機(jī)理進(jìn)行了研究[8]。圖7（a）展示了用于得到原位X射線吸收光譜的電池設(shè)計(jì)。Li2S電極在第一次和第二次充電時(shí)的XAS結(jié)果分別如圖7（b-c）所示，在第一次充電時(shí)，XAS譜的形狀一直在發(fā) 生變化，尤其是位于2473.2 eV處的峰強(qiáng)度一直在增加，這是由于發(fā)生了Li2S轉(zhuǎn)化為S的化學(xué)反應(yīng)；而Li2S在第二次充電過程中的原位XAS譜如圖7（c）所示，不難發(fā)現(xiàn)，大約位于2473 eV處的特征峰峰強(qiáng)在逐漸增加，這說明發(fā)生了Li2S到S的轉(zhuǎn)變反應(yīng)。此外，圖中也能觀察到一個(gè)位于2460.5 eV的新峰，歸結(jié)為多硫化鋰的指紋峰，可以發(fā)現(xiàn)它在充電的最初始就可以觀察到，區(qū)別于第一次充電時(shí)的現(xiàn)象。作者詳細(xì)分析了原位X射線吸收光譜的結(jié)果后提出了Li2S電極在充電時(shí)的電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理，如圖8所示，即在第一次充電時(shí)， Li2S直接通過兩相反應(yīng)轉(zhuǎn)化為單質(zhì)S；而在第二次充電時(shí)，Li2S則是先被氧化為多硫化物，進(jìn)而再轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)S。

圖7 （a）用于原位XAS測(cè)試的電池；（b，c）Li2S電極在第一次 和第二次充電時(shí)的原位XAS譜[8]

圖8 Li2S電極的電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理[8]

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07 結(jié)語

表1羅列了各種原位表征技術(shù)的功能參數(shù)匯總、對(duì)比信息。從表中可以大致看出，各種主要原位表征技術(shù)具有較高的空間分辨率、大多數(shù)具有低成本、低輻射損害度的優(yōu)點(diǎn)，且主要用于物質(zhì) 的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分分析等方面。此外，各種原位表征技術(shù)不僅可以被獨(dú)立使用，還可以聯(lián)合使用，從而獲得眾多精確、多維度、豐富的研究成果，推動(dòng)科學(xué)研究向前邁進(jìn)一大步。未來，原位表征技術(shù)還會(huì)得到進(jìn)一步發(fā)展，朝著更高分辨率、更多應(yīng)用方向以及新技術(shù)的方向發(fā)展！

表1 主要幾種原位表征技術(shù)匯總、對(duì)比

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2020-08-24

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