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儀器大講堂 | 使用激光導(dǎo)熱儀也可以這么輕松

來源：時間：2022-12-01 17:08:01 瀏覽：2582次

1.簡介

激光導(dǎo)熱儀主要用于材料導(dǎo)熱性能的測試。表征材料導(dǎo)熱性能的參數(shù)主要有熱擴散系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、比熱。

導(dǎo)熱性能的表征方法有很多種，主要有熱流法、瞬態(tài)平面法、激光閃射法等，其中激光閃射法也稱作閃光法和激光法。

基于激光閃射法理論設(shè)計而成的導(dǎo)熱儀就叫做激光導(dǎo)熱儀。激光導(dǎo)熱儀可以直接測試得到材料的熱擴散系數(shù)，同時可以測試得到材料的比熱，已知比熱和熱擴散系數(shù)，可以計算得到導(dǎo)熱系數(shù)。

激光導(dǎo)熱儀適用于絕大多數(shù)材料導(dǎo)熱性能的測試，絕熱材料除外。激光導(dǎo)熱儀尤其適用于高導(dǎo)熱材料和高溫下的導(dǎo)熱性能的測試，廣泛應(yīng)用于材料、汽車、航天、電子、化工、能源等領(lǐng)域。

2.發(fā)展

導(dǎo)熱性能的測試主要有穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。

最開始發(fā)展的是穩(wěn)態(tài)法。穩(wěn)態(tài)法主要有熱流法、熱板法、防護熱板法、圓管法等。

穩(wěn)態(tài)法的主要特點是保持被測物質(zhì)溫度梯度不變，形成穩(wěn)態(tài)傳熱，通過傅立葉定律得到被測物質(zhì)的導(dǎo)熱性能[1]。

穩(wěn)態(tài)法主要用于低導(dǎo)熱材料的測試，此時測試準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、方法便捷。對于高導(dǎo)熱材料，穩(wěn)態(tài)法不能滿足其導(dǎo)熱性能的測試。

穩(wěn)態(tài)法測試高導(dǎo)熱材料，測試時很難保持溫度梯度不變，穩(wěn)態(tài)溫度場達到的時間長、測試效率低，對被測物質(zhì)的尺寸較為嚴(yán)格。非穩(wěn)態(tài)法便應(yīng)運而生。

非穩(wěn)態(tài)法也稱為瞬態(tài)法，測試中，樣品的溫度隨時間變化而變化，對熱平衡下的樣品施加熱干擾，檢測樣品溫度的變化并通過分析軟件分析計算得到樣品的熱物性參數(shù)[1]。

瞬態(tài)法測試范圍廣、可測試材料種類多、測試溫度高、測試速度快，是目前應(yīng)用最多的測試方法。瞬態(tài)法主要有熱線法、熱帶法、瞬態(tài)平面法和激光閃射法。熱線法、熱帶法和瞬態(tài)平面法主要將熱源做成線狀、帶狀和雙螺旋平面狀，并將熱源放置于兩塊樣品或粉末、液體之間，通過測試樣品不同時間的溫度差，來分析樣品的導(dǎo)熱性能。塊體測試示意圖如圖2所示。

激光閃射法主要依靠激光源或閃光氙燈瞬間發(fā)射脈沖光束作為熱源，并利用紅外檢測器檢測熱量，分析得到熱擴散系數(shù)。激光導(dǎo)熱法直接得到的是熱擴散系數(shù)，也可以測試材料的比熱，結(jié)合樣品的密度，可以計算得到導(dǎo)熱系數(shù)。激光閃射法測試示意圖如圖3所示。

3.原理介紹

3.1 原理

激光導(dǎo)熱儀基于激光閃射法而設(shè)計。

激光閃射法，又稱作激光法或閃光法。主要利用激光源或閃光氙燈短時發(fā)出的能量脈沖輻射作為熱源，照射樣品表面，均勻加熱樣品，樣品吸收脈沖能量后，樣品背面溫度升高，產(chǎn)生的熱量變化通過紅外檢測器接收并記錄，通過分析軟件分析得到熱擴散系數(shù)[2]。

激光導(dǎo)熱儀的測試在絕熱環(huán)境下進行，同時也可以測試樣品的比熱。已知熱擴散系數(shù)、比熱容，結(jié)合樣品密度，可以計算得到導(dǎo)熱系數(shù)。

3.2 理論計算原理

絕熱條件下，溫升時間和熱擴散系數(shù)的關(guān)系如下[3]：

公式（1）中：α-熱擴散系數(shù)，單位cm2/s；

d-樣品厚度，單位cm；

t0.5-樣品上表面溫度升高50%需要的時間；

溫度升高和時間關(guān)系曲線如圖所示，通過擬合可以得到t0.5，結(jié)合公式（1）計算得到熱擴散系數(shù)α。

比熱容定義為[5]：

公式（2）中：CP-比熱，單位J/(g?K)；

Q-吸收的能量，單位J；

ΔT-樣品吸收能量后的溫升，單位K；

m-樣品質(zhì)量，單位g；

通過公式（2）可以得到下式：

當(dāng)測試中光照能量相同，樣品和標(biāo)樣下表面吸收面積與吸收比相同時，Q標(biāo)樣=Q樣品。由公式（3）可得下式：

通過公式（4）可以得到樣品的比熱CP。

導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴散系數(shù)、比熱關(guān)系如下[3]：

公式（5）中： λ-導(dǎo)熱系數(shù)，單位W/(m?K)；

α-熱擴散系數(shù)，單位cm2/s；

ρ-密度，單位g/cm3；

CP-比熱，單位J/(g?K)；

激光導(dǎo)熱儀可以測試熱擴散系數(shù)，也可以得到比熱，結(jié)合樣品密度，通過公式（5）可以求得導(dǎo)熱系數(shù)。

4.儀器介紹

4.1 主要型號

激光導(dǎo)熱儀發(fā)展久遠，使用的儀器型號很多。目前，主要生產(chǎn)廠家有德國耐馳、德國林賽斯等。型號主要有德國林賽斯Linseis LFA 1000/2000/500、德國耐馳Netzsch LFA 467/457/ 427/467 HT、Netzsch NanoTR / PicoTR，以及國產(chǎn)柯銳歐生產(chǎn)的CLA等。

下面以Netzsch LFA 427型激光導(dǎo)熱儀為例介紹儀器組成、儀器參數(shù)以及對樣品的要求。

4.2 儀器組成

激光導(dǎo)熱儀主要由激光發(fā)射裝置、試樣加熱及冷卻裝置、信號檢測裝置、數(shù)據(jù)采集記錄裝置、分析軟件等組成[6]。

激光發(fā)射裝置：發(fā)射光脈沖，照射樣品，提供熱源。激光能量和脈沖寬度可以自由選擇。

試樣加熱及冷卻裝置：脈沖通過光路，到達試樣表面，在這里對樣品加熱，測試完成后樣品在這里冷卻。

信號檢測裝置：使用紅外檢測器對樣品溫度變化進行檢測。

數(shù)據(jù)采集記錄裝置：當(dāng)紅外檢測器檢測到樣品熱量的變化，傳送給數(shù)據(jù)采集記錄裝置。

分析軟件：對信號值進行分析擬合，得到熱擴散系數(shù)；同時使用比熱模塊，或者直接結(jié)合比熱和密度，分析得到導(dǎo)熱系數(shù)。

除此之外，激光導(dǎo)熱儀附件主要有：樣品支架、噴碳設(shè)備、恒溫水浴、流量計、真空泵、標(biāo)準(zhǔn)樣品及參比樣品等。

樣品支架：對于標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸，配有鋁、碳化硅或者石墨等材料制作的支架和樣品罩；針對不同尺寸的樣品，配有氧化鋁、藍寶石、鉑金等材料制作的支架或容器。

噴碳設(shè)備：主要用于樣品表面的噴碳。樣品一般先經(jīng)過超聲清洗，然后使用石墨噴罐對樣品上下便面進行噴涂，待石墨干燥后樣品上下表面形成一層均勻致密的碳膜[6]。

恒溫水浴：主要用于長時間工作、溫度的穩(wěn)定性。

流量計：用于調(diào)節(jié)吹掃氣體的流量。

真空泵：渦輪分子泵等多種類型，測試可以在高真空或者惰性氣氛中進行。

激光導(dǎo)熱儀是完全封閉的測量系統(tǒng)，具有多種爐體類型，激光能量、氣氛、真空、脈沖寬度可以自由選擇。

4.3 儀器參數(shù)

溫度范圍：-120 °C～2800 °C；

升溫速率：0.01 K/min～50 K/min；

熱擴散系數(shù)范圍：0.01～1000 mm2/s；

熱擴散系數(shù)測試準(zhǔn)確度：±3%[7]；

比熱測試準(zhǔn)確度：±5%[7]；

導(dǎo)熱系數(shù)：0.1～2000 W/(m?K)；

導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度：±5%～±7%[6]；

激光能量：25 J/pulse；可調(diào)；

脈沖寬度：最大1.2 ms；

支架類型：氧化鋁、石墨、碳化硅、鋁等；藍寶石熔融金屬容器；鉑金液體容器；

高真空密閉系統(tǒng)：真空度10-5 mbar；

氣氛：惰性、氧化、還原、靜態(tài)、動態(tài)；

樣品狀態(tài)：固體、粉末、液體；

樣品種類：纖維、陶瓷、金屬、玻璃、熔融物、復(fù)合材料等。

4.4 樣品要求

固體樣品

樣品尺寸：圓形樣品直徑6～12.7 mm，以及直徑20 mm；方形樣品邊長10 mm。樣品厚度：0.1～6 mm。

5.特點

5.1 優(yōu)點

（1）測試樣品種類多；

（2）測試周期短；

（3）測試溫度寬；

（4）導(dǎo)熱性能測試精度高：熱擴散系數(shù)測試準(zhǔn)確度約3%，比熱測試準(zhǔn)確度約5%；

（5）樣品尺寸??；

（6）測試爐體類型多；

（7）樣品支架種類豐富；

（8）氣氛可設(shè)定；

（9）長時間測試穩(wěn)定；

5.2 缺點

（1）固體樣品尺寸嚴(yán)格；

（2）比熱測試誤差較大，導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)測試誤差較大；提高比熱的測試精度有助于提高導(dǎo)熱系數(shù)的測試精度。

6.應(yīng)用

6.1 測試熱擴散系數(shù)

激光導(dǎo)熱儀直接測得的是熱擴散系數(shù)，測試精度為±3%。測量范圍0.01～1000 mm2/s。

王洛[8]等使用LFA 427型激光導(dǎo)熱儀對金屬試樣的熱擴散系數(shù)進行了測試，并研究了測試的準(zhǔn)確性，探討了造成誤差的主要因素。測試前，將金屬試樣制成直徑12.5 mm，質(zhì)量2.64 g的圓柱形圓片，保證表面平整。通過測試厚度，計算得到樣品的密度。設(shè)置溫度200 °C，測試10次得到的結(jié)果如下表所示。

激光導(dǎo)熱儀測試熱擴散系數(shù)的精確度很高，得到了廣大使用者的認(rèn)可。激光導(dǎo)熱儀也用于測試導(dǎo)熱系數(shù)，而導(dǎo)熱系數(shù)的測試誤差較大。實驗中造成該誤差的因素有樣品本身因素：樣品厚度、樣品質(zhì)量、底面直徑等；也有測試因素：測試時間t50、比熱等。實驗探討了這些因素對實驗的影響程度，結(jié)果如下表所示。

通過實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，造成導(dǎo)熱系數(shù)誤差的主要因素是比熱的測試。所以通過提高比熱的測試精度可以提高激光導(dǎo)熱儀對導(dǎo)熱系數(shù)的測試精度。

6.2 測試導(dǎo)熱系數(shù)

激光導(dǎo)熱儀測試間接測試導(dǎo)熱系數(shù)，測試精度為±5%～±7%范圍0.1～2000 W/(m?K)。

何燕[9]等使用LFA 447型激光導(dǎo)熱儀測試了炭黑N220填充硫化膠的導(dǎo)熱系數(shù)。實驗中通過測試比熱和熱擴散系數(shù)，計算得到導(dǎo)熱系數(shù)。測試樣品直徑12.7 mm，厚度2 mm，分別添加炭黑N220 40、50、60、70、80份。實驗中用液氮作為冷卻氣，測試分析這5種樣品30 °C～140 °C的導(dǎo)熱系數(shù)。實驗結(jié)果如圖9所示。

實驗中通過擬合發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)熱系數(shù)和溫度呈線性關(guān)系。

宮尚寶[4]使用LFA427型激光導(dǎo)熱儀測試青花鎂磚的熱擴散系數(shù)和比熱，結(jié)合青花鎂磚的密度，計算得到導(dǎo)熱系數(shù)并進行誤差分析。實驗選用的青花鎂磚，密度為2.942 g/cm3,直徑19.6 mm下表為青花鎂磚在常溫、200 °C、400 °C、600 °C、800 °C、1000 °C的導(dǎo)熱性能參數(shù)。

實驗發(fā)現(xiàn)導(dǎo)熱性能誤差主要來源于標(biāo)樣的選擇、樣品結(jié)構(gòu)、碳膜噴涂的厚度、樣品熱膨脹系數(shù)等。

6.3 測試比熱

激光導(dǎo)熱儀帶有測試比熱系統(tǒng)，測試比熱誤差較大，精度為±5%。激光導(dǎo)熱儀測試比熱的精度遠小于差示掃描量熱儀DSC測試比熱的精度。

鄧元[3]等使用LFA 457型激光導(dǎo)熱儀測試了圓形橡膠樣品的比熱，并和DSC法測試進行對比，選擇精度高的測試方法，并提出了激光導(dǎo)熱儀和差示掃描量熱儀聯(lián)用測試導(dǎo)熱系數(shù)的新方法。實驗測試了25 °C、50 °C、100 °C時橡膠的比熱，結(jié)果如下：

根據(jù)測試得到的比熱，計算得到的導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果如下：

通過實驗結(jié)果分析，直接使用激光導(dǎo)熱儀測試比熱，然后計算得到的導(dǎo)熱系數(shù)與差示掃描量熱儀測試比熱，計算得到的導(dǎo)熱系數(shù)相比，相差很大。為了改善激光導(dǎo)熱儀測試比熱對導(dǎo)熱系數(shù)的誤差影響，可以使用DSC測試比熱，激光導(dǎo)熱儀測試熱擴散系數(shù)然后結(jié)合密度，計算樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，這樣便提高了激光導(dǎo)熱儀測試導(dǎo)熱系數(shù)的精確度。

參考文獻

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