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恒電位間歇滴定法測試的原理及實(shí)驗(yàn)步驟

來源：時(shí)間：2023-07-31 14:19:32 瀏覽：2355次

恒電位間歇滴定法測試的原理及實(shí)驗(yàn)步驟

PITT恒電位間歇滴定法是一種在微電極電位的測量基礎(chǔ)上，結(jié)合恒電位滴定法、恒電位間歇滴定等多種電化學(xué)測試方法，提出的一種電化學(xué)分析方法。與傳統(tǒng)的電位滴定相比，該方法可提高電極反應(yīng)的選擇性和測量結(jié)果的準(zhǔn)確度，適合于離子型電極。該方法簡單、快速，特別適合于測量低濃度（<5 molL）的分析樣品。本方法可以與其他電化學(xué)測試技術(shù)結(jié)合使用，可用于檢測金屬表面及溶液中的金屬離子濃度，還可以用于測定低濃度、不溶性電解質(zhì)和生物樣品中的各種離子。

恒電位間歇滴定法

PITT實(shí)驗(yàn)步驟

1.使用具有至少一個(gè)電極的參比電極，其中參比電極可在與電極相連的儀器中使用。參比電極的電化學(xué)反應(yīng)是由一個(gè)可調(diào)節(jié)的電位差控制的，該電位差由電位計(jì)提供，并且在參比電極的兩極間有一段被測溶液。

2.選擇一個(gè)恒定電位，在其上滴定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后以恒定速度（約1μA/s）滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果需要進(jìn)行多次滴定，則可在每次滴定之后立即記錄相應(yīng)的電位。

3.根據(jù)電流密度計(jì)算出離子濃度。對(duì)于一個(gè)參比電極，該值被表示為電流與電極電位之間的差值。

4.在樣品測試過程中，通過測量電流（即施加在樣品上的電壓）和離子濃度（即樣品溶液中的離子濃度）來計(jì)算出離子濃度。

5.將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)參考值進(jìn)行比較，以確定測量結(jié)果是否準(zhǔn)確。

PITT測試注意事項(xiàng)

1. PITT恒電位間歇滴定法對(duì)樣品的要求低，不需要進(jìn)行預(yù)處理，直接測定即可。PITT恒電位間歇滴定法與電位滴定相比，其選擇性更高，測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。在實(shí)際應(yīng)用中，該方法可同時(shí)應(yīng)用于測定不同的離子濃度，具有較高的靈活性。

2.與電位滴定相比，PITT恒電位間歇滴定法的優(yōu)點(diǎn)是測量精度更高。

3.本方法只涉及金屬離子的測定，對(duì)于其他離子測定不適用。但是對(duì)低濃度（<5 molL）樣品中的其他離子測定是適用的。

4. PITT恒電位間歇滴定法測試結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于選擇正確的電極反應(yīng)類型以及測量條件（如電壓、電流、溶液 pH值和溫度）。

5.在該方法中，利用pH計(jì)對(duì)溶液進(jìn)行pH值測定，并且在每次測試時(shí)將電極置于pH=2-3的溶液中，以確保溶液的穩(wěn)定和準(zhǔn)確性。

PITT測試樣品要求

1.待測樣品應(yīng)為可溶性電解質(zhì)，且濃度在5 molL以下。

2.待測樣品溶液應(yīng)是在室溫下保存。若為在冰箱中保存，應(yīng)在-20℃以下，并在使用前解凍。

3.本方法要求不溶性電解質(zhì)的濃度<5 molL。

4.本方法的計(jì)算公式為：

5.本方法適用于所有離子型電極和電解質(zhì)，不適用于表面吸附性離子。但對(duì)于金屬表面及溶液中的金屬離子濃度，可以采用電化學(xué)方法進(jìn)行檢測，例如使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP）進(jìn)行檢測。

6.本方法可與其他電化學(xué)測試方法結(jié)合使用，以提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和選擇性。

7.本方法不適用于測量低濃度（<5 molL）的樣品。