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TOF-SIMS幾種不同濺射源的選擇

來(lái)源：時(shí)間：2023-12-11 11:18:41 瀏覽：3601次

TOF-SIMS最早應(yīng)用于靜態(tài)SIMS，但隨著技術(shù)的發(fā)展迭代，TOF-SIMS也配備了濺射源，用于深層界面的分析和深度剖析。目前用于濺射的主要有雙束離子源（DSC）、氣體團(tuán)簇離子源（GCS）、FIB三種，本文將以M6為原型介紹這三種濺射源的性能、參數(shù)和實(shí)際應(yīng)用。

雙束離子源（DSC O2/Cs）

雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）是適用于所有無(wú)機(jī)深度剖析應(yīng)用的新型高電流濺射源，能量范圍為0.1 keV到2 keV，可安裝兩個(gè)離子源：EI源和Cs源，EI的工作氣體為O₂、Ar或Xe。結(jié)合的 LMIG團(tuán)簇源，分別獨(dú)立調(diào)整分析和濺射參數(shù)。

O₂源可以提高正離子產(chǎn)額（幾倍甚至幾十倍），Cs可以提高負(fù)離子產(chǎn)額。所以一般采集正譜時(shí)用O₂剝離，采集負(fù)譜時(shí)用Cs剝離。

在IONTOF最新一代M6系統(tǒng)上適用于全模式的50kHz高重復(fù)速率條件下，可以保證最高的數(shù)據(jù)速率和最佳的樣本結(jié)構(gòu)。

主要參數(shù)

EI源（O₂）：

Cs源：

性能優(yōu)勢(shì)

新型低能量、高束流密度、小束斑濺射源
濺射速率快，可以在1h內(nèi)濺射數(shù)um
深度分辨率＜1nm。

實(shí)際應(yīng)用

雙束離子源濺射

雙束離子源DSC主要用于無(wú)機(jī)物的濺射，對(duì)于金屬材料、玻璃、礦物、半導(dǎo)體器件、電池儲(chǔ)能材料等有著非常廣泛的應(yīng)用。

例如，金屬材料方面可以進(jìn)行工藝處理過(guò)程的研究、焊接殘留、金屬中的雜質(zhì)成分、深度擴(kuò)散研究、金屬材料的表面成像以及三維分析、同位素比測(cè)試、溫度變化測(cè)試等等。

半導(dǎo)體器件方面可以進(jìn)行表面痕量金屬的檢測(cè)和定量、工藝過(guò)程的有機(jī)污染、摻雜超淺層深度剖析、多層結(jié)構(gòu)的深度剖析、超薄介電層分析、界面/bond pad/test pad的分析等等。

電池材料方面可以分析電池的陰極/陽(yáng)極材料、全固態(tài)電池（ASSB）的相關(guān)材料、薄膜類(lèi)型材料，還可以進(jìn)行鈍化層界面分析、深層界面分析（FIB）等等。

案例：包埋于500 nm深度處的多層結(jié)構(gòu)的深度剖析結(jié)果

案例：2.3 keV BF2離子注入摻雜Si片的深度剖析結(jié)果

半導(dǎo)體工藝常采用低能量離子注入的方式來(lái)半導(dǎo)體器件的導(dǎo)電性能，分析這類(lèi)半導(dǎo)體材料的需要具有深度分辨率小于1 nm的分析能力，M6具備這樣的深度分辨能力。另外對(duì)線性相應(yīng)范圍和檢測(cè)限的要求也比較高，這對(duì)應(yīng)了M6的EDR功能和TOF分析器的優(yōu)異性能。

MCs+模式

TOF-SIMS中的MCs+模式也應(yīng)用十分廣泛，它可以結(jié)合IONTOF的專(zhuān)利EDR技術(shù)，幫助我們對(duì)大多數(shù)的無(wú)機(jī)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的定量。

案例：半導(dǎo)體器件中MCs+模式的應(yīng)用

Cs-Xe Cosputtering模式

Cs-Xe Cosputtering模塊是雙束離子源的高階應(yīng)用。EI的氣體源為Xe，Cs和Xe在共濺射模式下，進(jìn)行交替間隔剝離，可以提高二次離子的數(shù)量，針對(duì)不同樣品以實(shí)現(xiàn)更好剝離效果。

氣體團(tuán)簇離子源（GCS）

氣體團(tuán)簇離子源（GCS）是用于有機(jī)深度剖析的電子撞擊氣體離子源，能量范圍為 2 keV 到 20 keV，工作氣體可使用 Ar 氣和 O2，可用作雙束或者單束模式的濺射離子源，此時(shí)可結(jié)合分析LMIG一起使用，分別獨(dú)立調(diào)整分析和濺射參數(shù)。同時(shí)GCS也可以用作分析離子源。

IONTOF最新一代M6系統(tǒng)上適用于全模式的50kHz高重復(fù)速率在這里同樣適用。

主要參數(shù)

性能優(yōu)勢(shì)

束流大、束斑小、快速成型
剝離碎片少，有利于保留有機(jī)大分子
可以提供分析源模式
可以升級(jí)到用氧團(tuán)簇剝離

實(shí)際應(yīng)用

GCS-Ar濺射

氣體團(tuán)簇離子源（GCS）主要用于有機(jī)物的濺射。在TOF-SIMS試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，使用氬氣團(tuán)簇作為濺射離子源，可以在剖析過(guò)程中保留完整的分子信息，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)大多數(shù)有機(jī)材料進(jìn)行深度剖析，特別是復(fù)雜的有機(jī)多層材料體系?？捎糜诟叻肿硬牧?、生物組織、生物材料、藥品、涂層等領(lǐng)域的研究。

例如，高分子材料領(lǐng)域可以研究表層污染、工藝差異性、深度剖析下的成分分布等等。

OLED器件有機(jī)層結(jié)構(gòu)的SIMS深度剖析結(jié)果，結(jié)果顯示出了各種不同完整分子的信號(hào)強(qiáng)度。

生物組織方面可以幫助我們深入研究植物生物樣品中不同成分的分布情況，進(jìn)而闡明相關(guān)的生物學(xué)作用，為植物生物技術(shù)提供有力的參考。

案例：OLED器件有機(jī)層結(jié)構(gòu)的SIMS深度剖析結(jié)果，結(jié)果顯示出了各種不同完整分子的信號(hào)強(qiáng)度

案例：OLED器件有機(jī)層結(jié)構(gòu)的3D分析

有機(jī)多層材料體系的表征具有越來(lái)越高的技術(shù)和商業(yè)價(jià)值。在高劑量濺射的情況下保存分子信息不僅是有機(jī)材料深度剖析和三維分析的前提條件，而且提高了樣品材料在高分辨率成像中的二次離子產(chǎn)額，打破了靜態(tài)SIMS的限制。這使得氣體團(tuán)簇離子源成為有機(jī)材料SIMS分析的有力工具。

GCS-Ar 分析模式

氣體團(tuán)簇離子源用作一次離子分析源時(shí)，分子碎片可以得到很好的控制，從而得到低破碎度的表面質(zhì)譜。團(tuán)簇離子大小可從250 到10000個(gè)原子的范圍調(diào)節(jié)，團(tuán)簇中每個(gè)原子能量可以低至2 eV。能夠詳細(xì)研究原子能量，團(tuán)簇大小對(duì)圖譜質(zhì)量、分子破碎度和二次離子產(chǎn)額的影響。

案例：半導(dǎo)體器件中MCs+模式的應(yīng)用用束能量為20 keV的氬氣團(tuán)簇作為一次離子分析源而得到的聚碳酸酯樣品的質(zhì)譜圖

所選團(tuán)簇大小約為每個(gè)團(tuán)簇7500個(gè)氬氣原子，相當(dāng)于平均2.6 eV/atom的離子能量。質(zhì)譜圖主要顯示了聚碳酸酯的四個(gè)最顯著的特征峰信號(hào)。

GCS-O₂濺射

除了氬氣團(tuán)簇，氣體團(tuán)簇離子源（GCS）也支持氧氣團(tuán)簇功能。氧氣團(tuán)簇將大型氣體團(tuán)簇的使用從有機(jī)應(yīng)用擴(kuò)展到具有挑戰(zhàn)性的無(wú)機(jī)樣品體系。

優(yōu)異的濺射速率與即使在團(tuán)簇轟擊下也能保持高氧化態(tài)的能力相結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)高靈敏度的無(wú)機(jī)深度剖析。

案例：非導(dǎo)電材料（如玻璃或SiO₂）中Li或Na，K深度分布的深度剖析結(jié)果

分別使用O₂ 和O₂團(tuán)簇作為濺射源得到的7 keV Li注入200 nm SiO₂薄膜樣品中的Li元素的深度分布。該深度剖析結(jié)果表明，使用O₂團(tuán)簇濺射得到的深度剖析顯示了預(yù)期的深度分布，但使用O₂濺射得到的深度剖析結(jié)果明顯受到了濺射離子束誘導(dǎo)的Li元素化學(xué)遷移的影響。

FIB (Focus Ion Beam)

關(guān)于樣品中二維和三維的化學(xué)成分信息越來(lái)越受到關(guān)注。對(duì)于傳統(tǒng)的SIMS深度剖析來(lái)說(shuō)，對(duì)極粗糙樣品，具有空隙的樣品以及密度或?yàn)R射產(chǎn)額具有較強(qiáng)局部變化的樣品（例如鋰離子電池）進(jìn)行三維分析幾乎是不可能的。

M6的氣體團(tuán)簇離子源（GCS）上還可以加裝FIB ON GCS功能選項(xiàng)。通過(guò)將FIB(Focus Ion Beam)與高分辨SIMS成像相結(jié)合來(lái)克服這些限制。

性能優(yōu)勢(shì)

無(wú)需在銑削和成像之間移動(dòng)樣品，原位成像
銑削的同時(shí)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控
可以進(jìn)行斷層式全三維成像

實(shí)際應(yīng)用

IB銑削FIB銑削

FIB適用于粗糙空隙樣品、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的樣品以及深層界面分析，如電池。

在此FIB裝置中，使用單原子鎵束在樣品中銑削出一個(gè)濺射坑，隨后可以用鉍離子源對(duì)所生成的濺射坑側(cè)壁成像而無(wú)需移動(dòng)樣品。

案例：鋰離子電池中成分分布情況的FIB 濺射坑側(cè)壁和樣品表面（界面分界線已標(biāo)出）的化學(xué)成分像

FIB 斷層式全三維成像

配備的FIB功能可以通過(guò)進(jìn)行一系列濺射銑削得到的連續(xù)濺射坑側(cè)壁切片及其中間成像分析，最終合成得到樣品的斷層式全三維成像。

工作示意圖如下所示：

案例：顯示有鋰離子電池中的Li（灰）和Na（紅）分布情況的斷層式三維分析

總結(jié)

TOF-SIMS系統(tǒng)的這三種濺射源應(yīng)對(duì)不同類(lèi)型的樣品，雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）主要用于無(wú)機(jī)物樣品（正譜時(shí)用O₂剝離，負(fù)譜時(shí)用Cs剝離），氣體團(tuán)簇離子源（GCS）主要用于有機(jī)物樣品，F(xiàn)IB主要用于深層界面或粗糙空隙的無(wú)機(jī)樣品。

對(duì)于無(wú)機(jī)半導(dǎo)體成分和有機(jī)成分的復(fù)合樣品，可以根據(jù)重點(diǎn)關(guān)注的對(duì)象進(jìn)行選擇，如果側(cè)重有機(jī)膜層的分布，可選擇氣體團(tuán)簇離子源（GCS）。如果側(cè)重?zé)o機(jī)物的成分分布，可選擇雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）。樣品未知且目的不明確的情況下可優(yōu)先選擇氣體團(tuán)簇離子源（GCS）。

另外需要注意的是雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）剝離會(huì)造成有機(jī)物的過(guò)度破碎以致無(wú)法準(zhǔn)確獲取有機(jī)物的深度分布，氣體團(tuán)簇離子源（GCS）無(wú)法對(duì)金屬等較硬無(wú)機(jī)物樣品產(chǎn)生剝離，F(xiàn)IB不適用于有機(jī)物的濺射。

上一篇：材料洞察/材料表面分析——輝光放電發(fā)射光譜高分辨率深度譜的定量分析

下一篇：表面分析利器——TOF-SIMS飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀

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